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1、DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1980.12.00689肠,m·P·170OC左右(五)碘菩精制:配料比碘普粗品.p.1m70℃左右甲醇工业70活性炭5~8多,,,,将甲醇和碘普粗品投入三口烧瓶内加热回流溶解后稍冷加入活性炭脱色回流邓分,,,,,,,钟乘热过滤滤液减压浓缩回收甲醇2/3放冷结晶次日过滤以少量冷甲醇洗2次乙醚。··,,176184O,:洗一次真空干燥后得有光泽的白色碘普精品重量收率90沁mP~C比旋度“,.。+26一+28含量:9974外参考文献:一〔l]上海第十二制药厂碘〔左门卜海
2、有机化学研究所:葺工艺操作规程抗癌药氟尿嚓吃脱氧核曹,[2〕有机药物合成手册230~234(2976)(FUDR)的合成(简报1979)`··[e.pharBull221工2513419741,33]Chmrn()~()明年7月1日收稿扮80年8月日修回苯甲酸催化氢化制备环己甲酸广州化学试剂一厂五车间试制组,fl〕,环己甲酸的合成王保钧等采用环己醇氯化为氯代环己烷制成格氏试剂后通二氧化。,.,,实际操作分为二步氯化收率为861%梭化收率碳再经酸性水解四步反应得到环己甲酸为64.1外,总收率为55.2外。,仁2〕,,1
3、975年我们曾采用苯甲酸催化氢化方法制备环己甲酸以把炭为催化剂在高压釜中。,,。进行氢化不仅方法简单而且产品纯度高得率可达肠外COOHCOO任:H:凸介’划口—实验部分、:一环己甲酸的合成.....在1一升高压釜中,CPAR18315,环1,加苯甲酸(或级)克(克分子)己甲酸0克.,,5〔胡6,c“,外把炭催化剂7克盖好高压釜先用氢气置换釜中空气后通氢到表压达40kg/m徐一11一,,,“,徐加温到015℃开始振摇吸氢温度维持在145一160℃待釜内压力下降至Zokgc/m时再c“,,。,通氢至40k郭m反复通入氢气
4、直至不再吸氢吸收氢气的量与理论值接近通氢时间约为2.5一3小时。排出釜内氢气,冷至50~60℃时,抽出上面澄清的环己甲酸粗品,约190克。剩下含,。有环己甲酸的催化剂可经活化后用于下批投料、环:二己甲酸的精制,,,,滤去粗品中少量的催化剂得微黄绿色油状液体减压蒸馏取148℃/羽mmHg馏分。得率96肠、三催化:剂的再生。,,加氢后催化剂需要再生再生的方法是将含环己甲酸的催化剂在85一9。℃温度下通。,入空气约40分钟进行活化此已活化的含环己甲酸的催化剂可用于下一批反应但其活性仅,,。,。为新催化剂的80外所以需补充新
5、催化剂一般催化剂可再生2次2次以后可以回收把、:四产品质量标准4[J712:98外含量CHO不少于31℃凝固点29一0.炽灼残渣小于外肠0.0重金属小于01灿参考文献...,,。,..,.〔1〕医药工业1980(6)1314[3〕RMozingoorgSynCollvol36861955)~页(。213820129。【[〕日本专矛1昭一4」广州化学试剂厂企业标准化学纯一酶法拆分制备L蛋氨酸工艺的研究上海医药工业研究院天津市河北制药厂雷羊等,,一化学合成制造的氨基酸都是DL型而人及动物体所需要的氨基酸均是L型DL氨基一
6、。一、、酸必须经光学拆分才能制得L氨基酸DL氨基酸的光学拆分方法有物理法生物法酶法,,,,,,,和化学法其中酶法拆分尤其是固定化酶法拆分工艺简便收率较高成本低三废少适。一、一、一、一、-合于工业生产目前日本已用于DL蛋氨酸DL色氨酸DL苯丙氨酸DL领氨酸DL、一〔,〕。一一亮氨酸DL丙氨酸等工业生产规模的拆分L蛋氨酸(LMet)是氨基酸输液的原料之,a一一一我们采用自制固定化氨基酸化酶(酶活力1000一1500户M/hr/g)拆分DL乙酞蛋氨酸一c一e一。,(DLAMt)制备L蛋氨酸对固定化酶法拆分工艺我们进行了研究
7、和试验现将中试工;作介绍如下工艺流程示意图12一一
