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1、总磷、止磷酸盐含量的测定——钳酸讓分光光度法1方法提要在酸性介质屮，麟酸盐和亚麟酸在硫酸和过硫酸鞍存在下，加热，氧化成磷酸。利用钳酸鞍、酒石酸铢钾和磷酸反应生成鏑磷钳酸配合物，以抗坏血酸还原成％弟磷钳蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43•计）的含量。2试剂和材料2.1磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mgPO43-o称量0.7165g预先在100〜105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002go置于烧杯屮，加水溶解，移入1000mL容
2、量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀。2.2磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：溶液含有0.020mgP043-o吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀。2.3钳酸钱溶液：称量6.0g钳酸讓溶于约500mL水屮，加入0.2g酒石酸铢钾及83mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL,摇匀，贮存于棕色试剂瓶屮，贮存期6个月；2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水屮，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至1000mL,摇匀。贮存于棕色试剂瓶屮，
3、贮存期15天；2.5硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液;2.6过硫酸钱：24.0g/L溶液，贮存期7天。3仪器和设备一般实验室用仪器和3.1分光光度计:波长范围400〜800nm；3.2可调电炉：800Wo4分析步骤4.1总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸鞍溶液（2.6）-在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半（1/2）。取下冷却至室温,然后全部移至50mL比色管中,加入5mL钮酸钱溶液（2.
4、3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度，摇匀。在25〜30°C下放置10min,用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.2正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取10.OOmL水样于50mL比色管中,加入20mL水，5mL钳酸钱溶（23）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度，摇匀。于25〜30°C下放置10mino用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。4.3磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制取7个50mL比色管依次加入0.00、1.0
5、0、200、3.00、4.00、5.00、6.00mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5mL钳酸鞍溶液（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度，摇匀。于25〜30°C下放置10mino用1cm比色皿在710nm处，以试剂空口为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43•计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。5分析结果的计算5.1水样屮总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：X=A/Vw*1000式屮：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；Vw水样体积，毫升。
6、5.2水样屮正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：X=A/Vw*1000式小：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；Vw——水样体积，烹升。6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%o你可以再看」下其他的资料钾不清楚ZBG20005—87进口化肥检验方法磷的测定方法木标准规定测定进口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的方法。1总磷含量的测定——磷钳酸嗪啦重量法1.1适用范围适用于复合肥、二料过磷酸钙等。1.2方法提要试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶
7、解，在硝酸溶液屮，磷酸根和嚨铝柠酮形成黄色的磷钳酸嗤咻沉淀，经18CTC干燥至恒重。1.3试剂1.3.1盐酸（比重1.19）。1.3.2盐酸（1+5）。1.3.3硝酸(比重1.42)。1.3.4硝酸仃+1)。1.3.5王水(盐酸：硝酸=3：l)o1.3.6高氯酸(72%)。1.3.7嗤钳柠酮溶液溶液⑴:溶解70g钳酸钠于150mL水屮；溶液⑵：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液屮；溶液(3)：在不断搅拌下，将溶液仃)缓缓加入溶液(2)屮；溶液⑷：取5mL嚼林,溶于35mL硝酸和100mL水的
8、混合液中。在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)屮，放置暗处24h后，加入丙酮280mL,用水稀释至1L,混匀。贮于聚乙烯瓶屮，放置暗处。用时过滤。1.4操作程序1.4.1试液制备称取试样lg(准确至0.OOOlg)于250mL烧杯中,加20mL王水(1.3.5),盖上表面皿,用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒白烟半小时,稍冷，加入40mL盐酸(1.3.2),微热，使可溶性盐全部溶解
