铁矿石中铁含量测定.ppt

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1、铁矿石中铁含量测定仪器和试剂仪器酸式滴定管小烧杯50mL量筒100mL容量甁锥形瓶分析天平试剂浓HCl5％SnCl2溶液１:１TiCl3溶液25％Na2WO4用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）１:１硫磷混酸铁矿石试样0.2％二苯胺磺酸钠基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用实验原理铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使其少量剩余的F

2、e3+均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。Fe＋2HCl===FeCl2＋H2Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O溶液为黄色2Fe3++Sn2++6Cl－＝2Fe2++SnCl62－滴加SnCl2至溶液浅黄色，还有少量Fe3＋Fe3+＋Ti3+＋H2O===Fe2+＋TiO2+＋2H+Ti3＋过量Ti3+＋WO42－===T

3、iO2+＋WO2.67(OH)0.33WO2.67(OH)0.33为蓝色的钨兰WO2.67(OH)0.33＋K2Cr2O7====Cr3++WO42－预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋==Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O实验步骤1、试样的处理准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄色，再加5d～6dSnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加

4、TiCl3至蓝色，再用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.9g～1.0gK2Cr2O7于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确浓度。3、试样的测定将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸－磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相对平均偏差。数据记录和处理123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)（mol·L－1）m试样(g)V(K2Cr2O

5、7))(mL)终V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)铁的平均含量相对平均偏差1、用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。2、用TiCl3还原Fe3＋时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。注意事项