ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册.doc

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1、ASE350加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取（ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。高温高压下进行溶剂萃取优势：（1）提高分析物的溶解能力；（2）增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。仪器基本结构1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动（切记！）。为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃取时，该键失效。（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和

2、更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE（空闲状态）时有效。（c）Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。接氮气的，一按就可（切记：氮气一路先断后上）；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS

3、2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池（要用锆材质）。3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘（24+2位）。（a）不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。（b）萃取池，22mL；34mL；66mL。4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘（a）收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。（b）R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测（下，检测有无瓶；上，检测有无满）。（c）每次运行开始前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。（

4、经验：隔垫可用10次左右）。5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内（控制面板后）收集冷凝废液。请每天检查废液瓶并将其及时清空。6、安全罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。7、加热炉区：自动密封臂。仪器操作步骤1、看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路，也不行。手拧紧即可。2、先开气，总压开足两圈，分压1MPa。3、再开电源，（右后方）。主菜单，常用前四个。1、检查压力读数：主界面，选择第六行DIAGNOSTICS项，Enter确认。选择pressureregulators，只看两项Systemair50±2psi；

5、solventbottle7±1psi（确保溶剂瓶内压力不超过10psi；rinse时，观察，开机观察数据不准确）。2、清洗：仪器刚启动，初始化完毕后，执行一次清洗。中途加溶剂，更换使用溶剂种类及通道，请冲洗至少2次。分三步：编辑清洗方法，调用方法，执行清洗。（a）编辑清洗方法，到主界面第三行，methodeditor。例如，设定用A清洗。已经编辑了三个清洗方法，分别用A、B、C三个通道，方法名称为1，2，3，分别为100%A、B、C。方法上限值为24个。清洗体积，可以到systemsetup里看，20mL。（b）主界面第一行，loadmethod/

6、sequence，调用方法，然后，按enter确认。然后回到主菜单，到主界面第二行systemstatus，观察动态。（c）当状态为IDLE时，按面板上rinse，执行清洗。在冲洗循环过程中，萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2，收集瓶托盘转至冲洗位，溶剂被泵入整个系统中，最后会有60秒的氮气吹扫过程。3、样品之间的自动冲洗：当用序列模式控制运行时，必须在序列中逐行设定是否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时，可以设置每个样品萃取结束后是否自动冲洗系统。具体操作如下：主菜单，然后按5键调出SYSTEMSETUP界面。将光标移到METHODRINSE

7、区，按Select键切换到YES，按Enter键确定。将光标移动到RINSEVOLUME区，按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。（一般不用）4、清洗完成后，就可以萃取一批样品了。萃取过程（a）准备好样品，并将其装填入萃取池中；（b）将萃取池放到萃取池托盘上；（冲洗管放R1、R2位置）（c）将收集瓶放到收集瓶托盘上；（d）合上安全罩；（e）建立一个或多个方法；（温度要特别注意，150℃以下，因为丙酮在150℃以上，会使萃取池里的O型圈变形）（f）建立一个运行序列；（输0结束）（g）载入方法或序列（不管是用方法还是序列，都要

8、到主界面处第一行，上载方法或序列）；（h）到systemstatus界面观察动态；（i）运行萃取程序。按st