衰减全反射ppt课件.ppt

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1、衰减全反射（ATR）AttenuatedTotalReflectanceTheoryandApplications衰减全反射ATRisoneofthemostversatilesamplingtechniquesavailableininfraredspectroscopy.Itreplacessaltplatesandliquidtransmissioncells.Itcanbeusedforanalysisofliquids,pastes,powdersandselectedsolids.BasicThe

2、ory(I)ATR光谱是利用红外光穿过高折射率棱镜时产生的特性得到的：当红外光的入射角大于棱镜的临界角时，入射光在棱镜的表面全部反射，同时在棱镜反射面的上方形成一个衰减反射波PrismPrism衰减反射波BasicTheory(II)衰减反射波被样品吸收，即可得到样品的吸收光谱。SamplePrism衰减反射波BasicTheory(III)水平多次衰减全反射(HATR)-示意图SAMPLECRYSTALMIRRORSFROMSOURCETODETECTORBasicTheory(IV)ATR–实验应考虑的

3、因素反射次数有效光程样品表面晶体材料折射率临界角入射角穿透深度折射率折射率光线在真空中的速度与在介质中的速度之比。ATR晶体的折射率影响着红外光的入射角和穿透深度临界角(I)临界角是晶体和样品折射率的函数，它决定了晶体入射角的范围。因为ATR工作时其入射角一定要大于临界角。临界角(II)临界角：c=sin-1(ns/nc)这里:nc=晶体的折射率ns=样品的折射率入射角入射角是指红外光进入ATR晶体时的角度。它必须大于导致红外光在晶体内部反射的临界角（高折射率的晶体均有较大的临界角）它影响反射次数和红外光

4、的吸收率它影响穿透深度穿透深度(I)穿透深度是指入射光从晶体表面进入到样品内部的距离。它与红外光的入射角、晶体的折射率有关。穿透深度(II)穿透深度还与入射光的波长有关（随波长的增加而增加），它导致在低波数段光谱图的吸收强度增加。这个失真可以通过FTIR软件中提供ATR矫正函数来消除。穿透深度(III)穿透深度:Dp=/2nc[sin2-(ns/nc)2]1/2这里:=波长nc=晶体的折射率ns=样品的折射率=入射角穿透深度(IV)穿透深度表:(microns)Depthofpenetrati

5、on(microns)forasamplewithrefractiveindexof1.4at1000cm-1反射次数(I)反射次数决定了测量光谱的灵敏度，反射次数越多灵敏度越高。它与入射角、晶体长度、晶体厚度有关。反射次数(II)反射次数:N=lcot/2t这里:入射角l=晶体长度t=晶体厚度有效光程有效光程:P=NxDp这里:N反射次数Dp=穿透深度样品表面要求由于入射光随着样品距晶体表面距离的增加而迅速衰减；因此为了得到高质量的谱图，要求样品表面较平整且压紧在晶体表面。晶体材料选择晶体材料

6、时应考虑的因素：折射率化学稳定性(pH,reactivity,etc.)光谱范围机械强度AttenuatedTotalReflectance晶体材料KRS-5（铊的混合物ThalliumIodide/Bromide)宽谱区:20,000-400cm-1受酸性和烷烃类物质影响材质较软受混合介质的影响有毒晶体材料ZnSe(ZincSelenide)光谱范围:20,000-650cm-1受强酸和烷烃类物质影响受混合介质的影响吸收磁性、放射性离子AttenuatedTotalReflectance晶体材料AMTIR(S

7、elenium,GermaniumandArsenicGlass)光谱范围:11,000-650cm-1可以测量酸性样品受强烷烃影响受强氧化剂影响AttenuatedTotalReflectance晶体材料Ge(Germanium)光谱范围:5,500-830cm-1与强酸发生反应与强烷烃发生反应AttenuatedTotalReflectance晶体材料Si(Silicon)光谱范围:8,300-1500cm-1受强酸的影响溶解于强烷烃AttenuatedTotalReflectance应用领域非破坏性样品固

8、体、粉末状、液体样品深颜色的样品无法通过制样手段进行透射的样品多层复合材料的表层分析PIKEATR附件垂直多次反射ATR(VATR)versatileadjustableangleofincidencelargecrystalareaanalysisofsolidsfilmsandcoatings水平多次反射ATR(HATR)highenergythroughputpre-aligne