基础知识电子显微镜样品制备.doc

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1、扫描电子显微镜样品制备要求前言：本着方便测试者熟知SEM样品制备要求，以及更好地维护Supra40场发射扫描电镜。特此制定本要求。不正确或者疏忽之处，欢迎使用者给予指正和批评。对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空小能保持稳定。1.含有水分的样品（多孔/镶样样詁）应先烘干除去水分。2.表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适半清洗，然后烘干。3.新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表而、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，

2、则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。1.对磁性试样要预先去磁，以免观察吋电子束受到磁场的影响。5•试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样吊座为03〜5mm,大的样品座为①30〜50mm,以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一•定的限制，一般在5〜10mm左右。6•样詁截面7侧面的观察使用特殊的样品台，可以利用样品台的厚度，粘结在边上。注意粘结的吋候尽量降低样晶的高度，否则不对喷金和观察。韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手

3、术刀都容易引起拉仲变形7.块状试样的制备带污染的试样可在不影响样品的条件下进行超声波清洗，并烘干或吹干。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样殆座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜小观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成—•层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量；并可防止试样的热损伤。注意粘结的时候一定要牢，松动就会造成观察吋的晃动，图像模糊。8.粉末试样的制备要注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金的厚度：（1）对

4、于粉末的量，一般将粉末在称量纸（A4纸等）上均匀铺开，再用带导电胶样品台粘粉，略略压紧，多余的轻叩掉，并用洗耳球吹掉，用棉签擦拭样品台，去除未黏住的粉末。若样品少或要求更好的粉末分散性，可以用乙醇或者合适的溶剂分散一下，用毛细管滴加到导电胶上，晾干即开。（2）对于铺开程度，粉末如果均匀，很少一点已经足以拍到大片的样詁，不要太多，否则容易导致粉末在观察吋剥离表面，还有喷金集屮在表面，一些下面的样品容易导电性能不佳，观察效果对比度差。这样我们建议采用分散的方式来铺开样品。当然这是指样品不受溶剂干扰的情

5、况下。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，当然可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。（3）粘结情况指的是导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式。缺点是乙醇的量如果比较多，就会让导电胶的粘性大大下降，但用毛细管问题应该不太大。如果用户觉得难办，那么对于样晶的导电性能在喷金之后不是太差的，用第一种方式也没太大问题。（4）喷金的厚度我们没有国外的那种精密，一般都没有厚度指示，采用的条件都是小电流，3-4min,靠经验。若是钩灯丝SEM,放大倍率不高

6、，可以避开金颗粒的假象问题。但如果有比较好的喷金仪，可以控制在厚度为lOnmo如果样品的粉末太细，则要注意一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另夕卜，喷金时候的样品高度也可以适当调整，来调节喷金的厚度。非导电粉末需镀上一层导电膜，即可上屯镜观察。7.镀膜的方法有两种，-是真空镀膜，另-种是离了溅射镀膜。离了溅射镀膜的原理是：在低气压系统屮，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程屮，具有一定动量的正离

7、子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐岀，称为溅射，如果阴极表面为用來镀膜的材料（靶材）,需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离了轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射吋常用的气体为惰性气体氮，要求不高时，也可以用空气，气压约为5X10-2Torr。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是:（1）装置结构简单，使用方便,溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小吋以上。（2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致

8、密、更均匀、附着力更强的膜。摘自小木虫、分析测试百科网