扫描电镜讲义.ppt

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1、材料学中常用的分析方法InstrumentalAnalysisinMaterialsScience第一讲扫描电子显微镜（电子探针微区分析技术）x-射线能量色散谱（能谱）x-射线波长色散谱（波谱）SEM(EPMA)/EDX/WDX*分辨率的极限：0.2m（可见光(0.4-0.8m)照明情况下）放大倍数的极限：2000*景深的极限：（要求金相制样）0.1m*不能分析化学成分光学显微镜的不足之处*用波长较短的电子束为光源(25kV时，波长=0.007nm)，分辨率可达5nm，放大倍数10-100000*扫描方式导致长物距数十m（1000时）不再要求金相准备*以电子束诱发原子

2、内层电子跃迁，产生一定波长的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微区图象分析与成分分析相结合扫描电子显微镜解决问题的方法荷兰FEI公司Sirion扫描电子显微镜日本电子JSM-6700F扫描电子显微镜扫描电子显微镜的结构示意图扫描电子显微镜的扫描成象方式象电视的工作方式一样扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式*电子：二次电子(SE)背散射电子(BE)(以及俄歇电子)*x-射线：特征x-射线(以及x-射线连续谱)*以及其他信号如样品电流、电子磁场偏转、通道花样、感生电流、阴极荧光等注意：各探测器的位置并不相同三种主要的被分析信号——————————电子束引发产生的特征x-射线X-射线光子的能量

3、h=EK-ELh——特征x-射线光子能量EK——被填充的内层电子能级能量EL——跃迁电子原来的能级能量特征x-射线谱的标定规则产生了K(1)、L(2)、M(3)谱线系特征x-射线能量与原子序数的关系注意：K(1)、L(2)、M(3)谱线系x-射线能谱(EDX)：探测x-射线的Si探测器同时接收各能量（波长）的x-射线，简称能谱—Cu-Ti合金的x-射线能谱同时显示所有波长的x-射线强度，能量分辨率低（100eV)特征x-射线与俄歇电子的相对产额（互为排斥的过程）——>能谱分析轻元素的能力差超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱注意：轻元素C的谱线(260eV)，只有在超薄

4、窗口时才能探测到x-射线波谱(WXD)：探测x-射线的波谱仪顺序接收各能量（波长）的x-射线，简称波谱（能量分辨率有赖于分析仪器的长度）能谱/波谱方法的比较EDX：WDX：差别：*分析速度*能量分辨率*探测极限能谱/波谱方法特点的比较EDX：速度快(1min)能量分辨率低(100eV)检测极限0.1%WDX：速度慢(10min)能量分辨率高(~eV)检测极限0.01%扫描电子显微镜图象的产生：电子束诱发产生的电子谱二次电子(SE)、俄歇电子(AE)、背散射电子(BE)各种电子的产额的变化二次电子和背散射电子的不同变化趋势二次电子像的衬度——拓扑衬度二次电子探测器位置=>信号对样品表面形貌敏感

5、电子逃逸深度的概念电子的逃逸深度与电子能量的关系二次电子和背散射电子能量不同，分辨率不同（5nm和0.5m)SEM三种分析模式的分辨率——————————SEM的其他工作模式通道花样——>晶体学取向样品电流——>与背散射电流互补磁畴衬度——>洛仑兹力电压衬度——>半导体器件的电位分布电子束诱发电流——>电子束产生载流子阴极发光——>电子束诱发可见光发射其他——>点、线、面信号的处理钒单晶的（111）通道花样（背散射电子）矽钢片的磁畴（背散射电子）SEM的应用：比光学显微镜分辨率更高SEM的应用：结构分析与成分分析结合SEM的应用：二次电子(左)与背散射电子象(右)SEM的应用：结构象与成分

6、象SEM的应用：成分线扫描SEM的应用：景深的优势SEM的应用：景深的优势SEM的应用：断裂断口的分析穿晶断裂沿晶断裂SEM的应用：裂纹扩展过程的实时观察SEM的应用：集成电路中电位的分布SEM的应用：电子束诱发电流H.Satoetal./DiamondandRelatedMaterials7(1998)1167–1171能谱的局限性：硬质合金(a)和SiOx(b)的能谱图比较(a)(b)W、Si的波谱线扫描结果断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象CWSiSEM的新附件：EBSD技术（电子背散射衍射技术）EBSD系统附件的构成EBSD分析系统的构成SEM所获得的EBSD花样冷轧

7、铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果(上图)晶粒取向图（彩图）(下图)[111]方向极图碳钢再结晶组织的EBSD分析结果(彩图)(a)EBSD花样质量分布图(b)晶粒取向分布图(c)晶粒边界取向差图(d)<111>取向分布图第一讲SEM(EPMA)/EDX/WDX小结用途：微观形貌、成分分析特点：微区形貌与成分分析相结合放大倍率范围大（10-100,000）分辨本领高（成象：可达3nm）景深大（提高