有机物样品预处理技术.ppt

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1、样品预处理技术环境分析的特点环境是一个多组分和多变的开放体系，其中污染物具有：种类繁多含量低组成复杂具有流动性和不稳定性如何达到分析仪器的要求？环境预处理技术研究热点批量化、自动化、环保化快速、高效、易操作生物监测技术：酶免疫检测（EIA）样品分离与富集挥发和蒸发浓缩法蒸馏浓缩法液-液萃取法吸附分离法化学衍生法样品中有机物萃取技术固-液萃取法索式萃取法摇床振荡萃取法超声萃取法超临界流体萃取法微波萃取法针对固体样品液-液萃取法一滴溶剂萃取固相萃取法固相微萃取法针对水样品样品分离与富集为了选择与评价分离、富集技术，常涉

2、及下面两个概念：回收因数（RT）指样品中目标组分在分离、富集过程中回收的完全程度。即：痕量回收：RT<100%;浓度越低则损失对分析结果的影响越大。无机痕量分析:RT>90%。富集倍数（F）或与浓缩系数定义为欲分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：式中，和分别为富集前、后基体的量；为基体的回收率。预处理方法预处理吹扫捕集顶空液液萃取固相萃取固相微萃取VOCsSVOCs卤代烷烃、卤代烯烃苯系物多氯联苯、多环芳烃有机氯农药、POPs固相萃取（SPE）固相萃取法是利用疏水性的固体来分离和富集水溶液中的有机物的方法

3、，实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。功能用于样品分析前的净化或浓缩富集，能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。特点与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少（固相萃取所需时间为液－液萃取的1/12，费用为液液分配的1/5）。固相萃取法研究对象：水介质中有机物核心技术：固相吸附剂（极性、非极

4、性、离子型、生物型等）洗脱溶剂特点：选择性、高倍富集、易于实现自动化吸附剂的种类反相吸附剂正相吸附剂离子交换吸附剂抗体键合吸附剂洗脱溶剂的影响反相正相甲醇异丙醇乙腈丙酮二氯甲烷乙酸乙酯四氢呋喃水甲醇异丙醇乙腈丙酮二氯甲烷乙酸乙酯四氢呋喃水弱强固相萃取技术—水样pH影响全自动固相萃取仪GILSON膜萃取（大体积样品）EmporeSPE膜技术，是将SPE填料颗粒，紧紧地压在PTFE纤维网中，这样造就了其高密度的独特萃取介质。Empore更少的填料量、更短的扩散通道使得萃取更加有效，溶剂使用量更少，无沟渠和孔穴产生。固相

5、萃取膜片ENVI-18DSK膜片(C18键合相)：含有表面改良硅的多孔玻璃纤维基体，可用于从大量水中（至少1L）萃取有机污染物，如PAHs、PCBs、杀虫剂、除草剂、酞酸酯等。玻璃纤维基体优势：可以实现高流速，同时又能减少微粒堵塞。ENVI-Disk基体厚而硬，可以捕获流经它的各种微粒。与之相比，聚四氟乙烯薄膜片薄、软、易于起皱，而且如果样品含有微粒，易于堵塞。SPE不同类型吸附剂及相关应用吸附剂分离机理洗脱溶剂分析物的性质环境分析中应用键合硅胶C18、C8反相有机溶剂非极性～弱极性氨基偶氮苯，多氯苯酚类，多氯联苯

6、类，芳烃类，多环芳烃类，有机磷和有机氯农药类，烷基苯类，邻苯二甲酸脂类，多氯苯胺类，非极性除草剂，脂肪酸类，胺基蒽醌多孔苯乙烯—二乙烯基苯共聚物反相有机溶剂非极性～中等极性苯酚，氯代苯酚，苯胺，氯代苯胺，中等极性的除草剂（三嗪类，苯磺酰脲类，苯氧酸类）多孔石墨碳丙胺键合硅胶硅酸镁反相正相正相有机溶剂有机溶剂有机溶剂非极性～相当极性极性化合物极性化合物醇类，硝基苯酚类，相当大极性的除草剂，碳水化合物，有机酸醇，醛，胺，除草剂，杀虫剂，有机酸，苯酚类，类固醇类离子交换树脂离子交换一定pH的水溶液阴阳离子型有机物苯酚，次

7、氮基三乙酸，苯胺和极性衍生物，邻笨二甲酸类抗体键合吸附剂免疫亲和反应甲醇/水溶液特定污染物多环芳烃，多氯联苯，有机磷、有机氯农药类及染料等固相萃取剂正相色谱与反相色谱的区别正相反相固定相极性极性大或中等极性小或中等（C18柱）溶剂极性极性小或中等极性大或中等样本洗脱次序非极性先出来极性强先出来增加溶剂极性降低洗脱时间增加洗脱时间（即加水）键合色谱固定相表面结构化学键合固定相目前应用最广、性能最佳的固定相。稳定，耐水、耐光、耐有机溶剂，应用最广。硅氧碳键型：≡Si—O—C硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si—C硅碳键

8、型：≡Si—C硅氮键型：≡Si—N固相萃取小柱类别硅胶填料：40μm颗粒，60μm孔径Florisil填料：硅酸镁，80/120目树脂填料：80-160μm球型颗粒石墨碳填料：无键合相，网眼颗粒ENVI-18DSK膜片应用USEPA方法：506酞酸酯525.1半挥发性有机物549.1百草枯和敌草快550.1多环芳香烃。。。。。。固相萃取步骤确定吸附剂类型及用