热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)——殷宁华.ppt

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1、热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)热重分析法(TGA)热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。热重分析法的处理影响热重分析的因素样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)挥发物冷凝的影响升温速率的影响(5C/min或10C/min)气氛的影响(动态气氛)实验条件样品的影响样品用量的影响样品的粒度差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫

2、描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。曲线玻璃化转变结晶基线放热行为(固化,氧化,反应,交联)熔融固固一级转变分解气化DTA曲线吸热放热ΔT(℃)dH/dt(mW)TgTcTmTdDSC4.1玻璃化转变温度的测定dQ/dtdQ/dt温度温度TgTg1/2从DSC曲线上确定Tg的方法影响DSC的

3、因素其主要的影响因素大致有以下几方面:1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。实例

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