三氧化硫的测定检验规程.doc

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1、四川广元高力水泥实业有限公司三氧化硫的测定检验规程目的：规定三氧化硫的测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。范围：适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。程序：1、本规程三氧化硫的测定方法为硫酸钡重量法。2、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。3、分析步骤：准确称取试样约0.5克（m1），精确至0.0001g，置于200毫升烧杯中，加入约40毫升水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入10毫升（1＋1）盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全。加热煮沸并保持微沸

2、（5±0.5）分钟。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置

3、于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。4、结果的计算与表示：试样中三氧化硫的质量分数wso3按下式计算：m2×0.343Wso3=×100m1式中：Wso3—三氧化硫的质量分数，%；M2—灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；m1—试样的质量，单位为克（g）；0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1