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《硫酸钙在浓硫酸中的溶解度与相转变.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DOI:10.15961/j.jsuese.1988.04.016S00M44U地总第期成都科技大学学报CSCSCDCD88OO4O188OON4N1NNNNLLUHUUH和9G年期硫酸钙在浓硫酸中的溶解度与相转变黄永义罗德明(应用化学系0:一0(1摘要本文对硫酸钙在。℃浓硫酸中的溶解度绘制成溶解度曲线用差示,、CS5aCSD0((O:H扫描里热法研究四硫酸氢钙;`硫酸3氢钙(CaSO。H:50;)、:及硫酸之间的相转变温度探讨了制备四硫酸氢钙硫酸氢钙及硫酸钙的温度范围和制备硫酸钙氢钙三种同质多晶的
2、方法.硫〔且」.酸钙在稀硫酸中的溶解度已有报导对硫酸钙在浓硫酸中的溶解度虽有少量〔2,“’,,.〔“了一多报导但所作温度范围较窄并均绘成直线前人用热分析仪(HTPZM),测定过硫酸氢钙及四硫酸氢钙的相转变但对四硫酸氢钙相转变未发现有新的物质生.【`,`,.成而且对制备硫酸氢钙的同质多晶的方法仍沿用旧法1不能令人满意,,本文研究了硫酸钙在10一20℃浓硫酸中的溶解度绘制成曲线从而发现有两个峰,.并用差式扫描量热法(说明硫酸钙在溶解过程中同时有相转变DSC)测定四硫酸氢钙、硫酸氢钙和硫酸钙之间的相转变温
3、度,所得结果与加热法测定两种结晶熔点一致,现得实验与结果报导于下.实验部分仪器与试剂1.恒温槽.。2P一EDSC一ZC型差乐扫描量热仪.、,,.3无水硫酸钙将分析纯硫酸钙在80℃灼烧二小时放入干燥器中冷却备用`4.浓硫酸.优质纯实验方法1硫酸钙在浓硫酸中溶解度的测定,,,在溶解度平衡管中加入20一30毫升浓硫酸放入恒温槽中平衡到所需温度后加,,t忍’.入无水硫酸钙迅速密闭搅拌4一5小时使固一液相达到平衡..0,用带过滤头取样管吸取上述清液约3一07克入已知重碘量瓶中放在干燥箱中冷本文1056年l月孟
4、3日收到却室温并称重。至,,,,一份用水稀释后再用氨水中和加pH10缓冲溶液用EDTA法测钙以络黑T,,一作指示剂;另一份用无二氧化碳水稀释后用中和法测定硫酸以酚酞作指示剂结果见表一。2.四硫氢钙的制备,,用小烧杯称取一定量浓硫酸加热至140一160℃按溶解度曲线投入一定量无水硫一,,,。酸钙搅拌至完全溶解后倾入带玻璃塞试管皮在冰箱中冷却至完全成针状晶体用,,,小玻璃漏斗抽滤先用1:10硫酸二甲醋及12一二氯甲烷混合洗涤剂洗涤5次再用石油醚洗3次。将玻璃漏斗置于真空室干燥器中干燥1小时,即得四硫酸氢
5、钙晶体。用前法分析,所得结果与分子式相符。3.硫酸氢钙的制备将上述冰箱中冷却后所得的针状晶体置于80一10,℃热浴锅中加热半小时即可得硫酸氢钙晶体。过滤,洗涤及分析方法与上相同,所得结果与文献邝’所述相符。表一硫酸钙在浓硫酸中溶解度数据g100gH:50.温度(℃)溶解度(/)硫酸(肠).10士014.096.3720士0.14。9196.425土0.15。4596.5.30土0.1587。96240士0...1510口63.。.60士01443961.。。70士0245696980士0,24。3-
6、.4965.100士035..00961120士0..、2550961...140土025885961..。160士02880971.180士027.7995。9200士0..2725967、,,1在制备四硫酸氢钙时若使用硫酸浓度为94一95肠则得棱形晶体:()(2)、在制备四硫酸氢钙时,若用96一98肠浓硫酸,则得棱形与六方混合晶体。3、若在浓硫酸中加入少量发烟硫酸,则得()六方晶体。4、,。()若加入多量发烟硫酸则得立方晶体0的吴祝灯之侧璐健O“.,帜省4.差热分析将四硫酸氢钙和硫酸氢钙(棱形和
7、六方)用DSC法进行分析。结果与讨论磁酸钙在96肠浓硫酸中溶解度曲线O协的101401的加0幼01。将表一中所得数据绘制成溶解度曲线(图)图1硫酸钙在96多硫酸中溶解度曲线84前人c“一“〕在制备硫酸氢钙时,通常是将硫酸钙加.)热浓硫酸中,在10℃即可生。.,成一般不易生成.原但因其过饱和溶浓比较稳定(数小时至一周)因是缺乏晶核只有用种晶法较易制得。木文改变制硫酸氢钙的方法,先制成四硫酸氢钙,再将四硫酸氢钙加热,贝lJ溶液中自然有晶核,故很易制得硫酸氢钙。,邓时曾参加过部份工作;差热分析委托木校理
8、化中心黄和孝完成谨此一并致谢考文献.....eoo,:oue:onoranea:zraneoouns1SllkHLx979Slbll笙tlfIg:doglCmpd.,,.V3PartlTable804一506.........arsa,,onos,:eeaneereseveo2MhllWLJEVUSOff;Sl泣WitRDlp..,.,ProgrRepNo3oZ48一9(2968),..,.....,,3Be:夕6eK”么,HCIlunoHuKoea几B:luK。。5
