DB13∕T 5016-2019 保健食品中钙的测定 自动电位滴定法.pdf

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1、ICS03.080X83DB13河北省地方标准DB13/T5016—2019保健食品中钙的测定自动电位滴定法2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5016—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省疾病预防控制中心提出。本标准由河北省卫生健康委员会归口。本标准起草单位：河北省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：刘玉欣、秦晓娟、付志斌、李锦、燕阔、卢振敏、常凤启。IDB13/T5016—2019保健食品中钙的测定自动电

2、位滴定法1范围本标准规定了自动电位滴定法测定保健食品中钙含量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度、定量限。本标准适用于补充钙的保健食品中钙含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB5009.92食品安全国家标准食品中钙的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经过处理后

3、制备成溶液，选用钙复合电极（或等效电极）与被测溶液组成工作电池。在强碱性（pH=12～13）条件下，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定，钙与EDTA形成络合物。随着滴定剂的加入，待测钙离子浓度不断减小，电极电位随之变化。在滴定终点时，溶液中钙离子全部与EDTA形成络合物引起电极电位的突跃。根据电极电位突跃发生时所消耗EDTA的量计算试样中钙的含量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水。4.1试剂4.1.1氢氧化钠(NaOH)。4.1.2硫化钠

4、(Na2S)。4.1.3柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)。4.1.4盐酸(HCl,ρ20=1.19g/mL)：优级纯。4.1.5硝酸(HNO3,ρ20=1.42g/mL)：优级纯。4.1.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA，C10H14N2O8Na2·2H2O)。4.2试剂配制4.2.1硝酸溶液(1+99)：吸取10mL硝酸，加入990mL水中，混匀。4.2.2盐酸溶液(1+1)：量取500mL盐酸，加入500mL水中，混匀。4.2.3氢氧化钠溶液(2.5mol/L)：称取100g氢氧化钠，用

5、水溶解并稀释至100mL，混匀。1DB13/T5016—20194.2.4硫化钠溶液(10g/L)：称取1g硫化钠，用水溶解稀释至100mL，混匀。4.2.5柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)：称取14.7g柠檬酸钠，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。4.3标准滴定溶液配制4.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.05mol/L)：按GB/T601的规定配制和标定。4.3.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/L)：准确吸取乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.3.1）20.00mL于

6、100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。临用现配。5仪器设备5.1自动电位滴定仪：电位范围-1200mV～1200mV，电位分辨率0.1mV，配钙复合电极（或等效电极）。5.2分析天平：感量为0.01g，0.001g和0.0001g。5.3微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。5.4马弗炉。5.5电热板或电热炉。6分析步骤6.1试样制备6.1.1固体样品取不少于20g样品于研钵中，粉碎，研磨至粉末。6.1.2液体样品取不少于20g样品，混匀。6.2试样消解按GB5009.92中规定的方法消解，同

7、时作空白试验。6.3试样测定根据钙的含量，准确吸取试样消化液及空白溶液于100mL滴定杯中，加0.5mL硫化钠溶液（4.2.4），1mL柠檬酸钠溶液（4.2.5），10mL氢氧化钠溶液（4.2.3），加水至50mL，以EDTA标准滴定溶液（4.3.2）作为滴定剂，将滴定头和钙复合电极放入试样溶液中，开始滴定，仪器自动识别滴定终点，记录结果。注：滴定用试样消化液的体积参考附录A规定。对于空白试验或消耗滴定剂体积过小的滴定反应，可考虑将滴定参数中最小加液量、最大加液量均设置为较低的数值再进行实验，以

8、得到曲线更平滑、突跃更明显的实验数据。或增大取样量。7分析结果的表述样品中钙的含量按式(1)计算：C(VV)V40.08102100X............................(1)mV310002DB13/T5016—2019式中：X试样中钙的含量，单位为克每百克或克每百毫升（g/100g或g/100mL）；CEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V1滴定试样溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0滴定空白溶液时所消耗