DB13∕T 5025.3-2019 石墨烯碳纳米管复合导电浆料测定 第3部分：磁性异物含量的测定.pdf

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1、ICS59.100.20G13DB13河北省地方标准DB13/T5025.3—2019石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第3部分：磁性异物含量的测定2019-07-04发布2019-08-01实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5025.3—2019前言本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。DB13/T5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分：——第1部分：固含量的测定；——第2部分：水分含量的测定；——第3部分：磁性异物含量的测定；——第4部分：金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；本部分为DB13/T5

2、025的第3部分。本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、于钦、许龙妹、李秀莉、马力、苗学文。IDB13/T5025.3—2019石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第3部分：磁性异物含量的测定警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符

3、合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量测定的术语和定义、方法概要、材料和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中磁性异物含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27417合格评定化学分析方法确认和

4、验证指南注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（http://www.gb688.cn/bzgk/gb/index）查询和浏览。3术语和定义DB13/T5025.1—XXXX中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1磁性异物magneticimpurities导电浆料生产中带入的铁、锌、镍、铬、钴等磁性金属杂质。4方法概要试样用镀有聚四氟乙烯的超强磁棒（磁力≥5000Gs）进行充分搅拌，将磁性物质吸附在超强磁棒上，磁棒放入王水中加热，将磁棒中吸附的磁性杂质金属元素溶解。再用一级水定容。随后试样溶液经雾化系统雾化后形成气

5、溶胶，由载气带入等离子内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对每个元素进行定性、定量分析。1DB13/T5025.3—20195试剂5.1一般规定本标准所用试剂，在未注明规格时，均为优级纯。实验室用水应符合GB/T6682中一级水标准。5.2试剂5.2.1稀王水：浓硝酸＋浓盐酸＋水=1＋3＋4。5.2.2硝酸溶液：浓硝酸＋水=3＋97。5.2.3铁、锌、镍、铬、钴标准储备液，各元素浓度均为100mg/L。按G

6、B/T602配制，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。6仪器6.1磁力搅拌器。6.2镀有聚四氟乙烯涂层的超强磁棒（磁力≥5000Gs）。6.3天平，感量0.001g。6.4电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。7试验步骤7.1配制标准溶液用硝酸溶液（5.2.2）将铁、锌、镍、铬、钴元素的标准储备液稀释定容于50mL容量瓶中，标准储备液的移取量及稀释后的浓度如表1所示。表1系列标准溶液标准溶液名称S0S1S2S3S4S5取各元素标准储备液的体积/mL00.10.5125各元素浓度/（mg/L）00.21.02.04.010.07.2样品前处

7、理称取浆料350g（精确至0.002g）于1000mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，用超强磁棒（6.2）进行搅拌1h，转速120rpm，将超强磁棒取出用一级水超声清洗30S，清洗5～8次至洗液澄清（清洗后，直接目视检查磁棒。仔细观察磁棒表面是否有明显的金属颗粒。若较明显，在测试数据时要重点关注此样品）。再将清洗过的磁棒放入100mL烧杯，加入稀王水（5.2.1）将磁棒浸没，煮沸20min。冷却至室温，转移定容于100mL容量瓶，摇匀备用。7.3样品空白空白试验应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。2DB13/T5025

8、.3—20197.4测试按电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OE