材料研究方法_08-TG.pdf

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1、热重分析热重分析热分析定义:在程序控温下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。热重法定义:在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术。热分析有关的杂志：üJ.ThermalAnalysis(热分析杂志）üThermochimicaActa(热化学学报)üThermalAnalysisAbstracts(热分析文摘）TG：Thermogravimetry热重法DTG：DerivativeThermogravimetry微商热重法DTA：DifferentialThermalAnalysis差热分析DSC：DifferentialScanningCalorimetry差示扫

2、描量热法TMA：ThermomechanicalAnalysis热机械分析EGA：EvolvedGasAnalysis逸出气分析Tp：峰温；T:终止温度；Ti:起始温度fΔT:温差；Tm:熔融温度；Tg:玻璃化转变温度；Ts:试样温度；Tc:结晶温度；T:参比物的温度；R从热重法可派生出微商热重法（从热重法可派生出微商热重法（DTGDTG）和二阶微商热重）和二阶微商热重法法((DDTG)DDTG)，前者是，前者是TGTG曲线对温度曲线对温度((或时间或时间))的一阶导的一阶导数，后者是数，后者是TGTG曲线对温度曲线对温度((或时间或时间))的二阶导数。热重法的二阶导数。热重法的

3、主要特点是的主要特点是定量性定量性强强，能准确地测量物质的质量变化，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重数据的及变化的速率。热重数据的重现性好。重现性好。一台热天平只要配上计算机进行图形转换处理，就可以同时记录TG和DTG曲线。DTG纵重量变化坐标为重量变化率dw（dw/dt），从上向下表示减dt小；温度(T)或时间(t)为横坐标。微商热重曲线上出现的各种峰对应着TG曲线的各个重量变化阶段。峰下的面积与样品对温度(ºC)应的重量变化成正比。炉温控制温度程控炉子温度记录温度~时间图重量~温度图天平重量荷载重量~时间图重量记录气流真空表记录和控制气压真空机组干燥装置气体供给热

4、天平的原理图（1）记录天平（2）炉子（3）程序控制温度系统（4）记录仪ZRY-1P型热失重分析仪仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成影响热重曲线的因素♦♦仪器因素仪器因素——炉子的几何形状、试样盘和炉子的几何形状、试样盘和坩埚材料、天平和记录机构的灵敏度；坩埚材料、天平和记录机构的灵敏度；♦♦实验条件实验条件——升温速率、气氛、纸速；升温速率、气氛、纸速；♦♦试样的影响试样的影响——样品量、粒度、反应热等样品量、粒度、反应热等热重分析仪的温度校核可采用标准物质。热重分析仪的温度校核可

5、采用标准物质。如蔗糖的特征分解温度为如蔗糖的特征分解温度为205205℃℃ZnSOZnSO4·7H·7H2OO分解温度为分解温度为250250℃℃42坐标形式试样重量的影响样品重量对样品重量对TGTG曲线也有影响。样品吸热或放热会使样曲线也有影响。样品吸热或放热会使样品温度偏离线性程序温度，从而改变品温度偏离线性程序温度，从而改变TGTG曲线的位置。曲线的位置。样品量越大，这种影响也越大。样品量越大，这种影响也越大。样品量越大，反应产物样品量越大，反应产物越不容易扩散出去，并且整个越不容易扩散出去，并且整个样品内的温度梯度就大，样品内的温度梯度就大，样品导热性差时，更是如此。样品

6、导热性差时，更是如此。CuSO·5HO42—0.426mg100---18.00mg重量变化90(%)807050100150温度(ºC)样品量对CuSO·5HOTG曲线的影响42（升温速率为13ºC/min，静态空气中）CaCO⋅HO分解过程中样品量对TG曲线的影响242(a)(b)(a)126mg(b)250mg(c)500mg(c)温度→脱水反应和CaCO分解反应随着样品量的增加，T都有规律地增加3f升温速率对CaCO·HO的TG曲线的影响242当升温速率当升温速率增加增加时，三个反应阶段时，三个反应阶段分解温度也都相应增加分解温度也都相应增加。一般说。一般说来，升温速率为

7、来，升温速率为2.52.5，，55和和1010℃℃//分时，这种影响不太明显，但从湿气挥分时，这种影响不太明显，但从湿气挥发曲线却能更清楚地看出这种影响。应当注意，虽然分解温度有变发曲线却能更清楚地看出这种影响。应当注意，虽然分解温度有变化，但化，但失重却保持不变。失重却保持不变。升温速率对TG曲线的影响♦升温速率(α)大，所产生的热滞后现象严重，往往导致TG曲线上起始温度T和终止温度T偏高。if例如：当以不同升温速率在氮气中使聚苯乙烯分解时，若分解程度都取10％，升温速率为1℃