X射线荧光光谱分析技术精讲.ppt

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1、X射线荧光光谱分析技术一、基础理论二、仪器的结构与分析条件的选择三、定量分析方法和基体效应校正一、基础理论X射线的产生连续谱线特征谱线X射线的性质吸收散射衍射电磁辐射10Å=1nm=10-6mm=10-9mXRFanalysiscoversthefollowingenergy-respectivewavelengthrange:E=0.11-60keVl=11.3-0.02nmor元素范围从铍(Be)到铀(U)单位X射线的产生电子跃迁(特征谱线辐射)电子减速(韧致辐射,or连续谱)电子改变方向(同步加速器)电子能量的减少产生X射线X射线

2、的产生：连续谱线（韧致辐射）EmittedX-rayquantFastinboundelectronnucleusAtomoftheanodematerialElectronshellsOutboundelectron(deceleratedanddiverted)K-QuantL-QuantK-QuantKLMcharacteristicradiationphotoelectricinteractionEKa=EK-ELEKb=EK-EMELa=EL-EMEMa=EM-ENHighEnergyPhotonX射线的产生:特征谱线（

3、光电效应）X射线的产生:特征谱线（光电效应）内层电子被激发原子不稳定（激发态）外层电子跃迁到内层空位跃迁过程产生能量差能量差以X射线的形式释放能量差以俄歇电子的形式释放X射线荧光光谱仪俄歇谱仪特征谱线：每一个轨道上的电子的能量是一定的，因此电子跃迁产生的能量差也是一定的，释放的X射线的能量也是一定的。这个特定的能量与元素有关，即每个元素都有其特征谱线会产生特征谱线的元素荧光产额wk(B)10-4wk(Fe)0.3wk(Te)0.86Concurrentprocess:EmissionofAuger-Electrons特征谱线Boh

4、r‘satommodellNielsBohr波尔特征谱线KseriesLseriesElectrontransitions谱线的命名规则1、元素符号2、K，L，M…3、，…如：FeK1特征谱线谱线的相对强度谱线相对强度谱线相对强度K1100L1100K250L175K1，2150L230K20L35X射线的性质作为一种电磁波，具有波粒二相性的特点：光电效应吸收散射:相干散射不相干散射衍射l=l0r,mI0(l0)I(l)Alltheseeffectsoccuratthesametime!l>l0二、仪器结构：原理图

5、X射线光管：发射X射线的原理高压（Kv）热电子阳极靶X射线光管：端窗光管示意图positivehighvoltageontheanodeX-raybeamthinBerylliumwindow75mor125mElectronbeamWaterinletforcoolingtheanodeTubeheadcoolingringshapedcathodeX射线光管发射的原级谱线CharacteristicRh-lines(usingaRhEnd-windowX-raytube)X射线的发生:改变电压和电流对原级谱线的影响（如何选择

6、电压、电流参数）ChangeinkV:ChangingofmAwillchangeonlytheintensityOptimumsettingsarepredefinedinSPECTRAplus!!!X射线的发生:改变电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数）电流的影响X射线的发生:改变电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数）电压的影响选择电压、电流的依据重元素选择大电压、小电流轻元素选择小电压、大电流sample-sollerslit-analysercrystal-detectorX射线的特性:散射瑞利散射(

7、elastic)康普顿散射(inelastic)仪器结构:初级滤光片作用:抑制光管原级谱线散射线的影响X射线的特性：散射Intensity[kcps]GraphiteLiF1002Theta15,617,5KA-ComptonKB-ComptonRhKB1RhKA1Rayleigh-scatteringComptonX射线的特性：散射产生背景的原因40802ThetaCuKA1FeKA1FeKB1NiKA1CrKA1LiF(200)BremsspectraofaRhtubeBackgroundradiation仪器结构:初级滤光片作用

8、二、降低背景Backgroundreductionforsampleswithlightmatrice仪器结构：准直器（Sollers狭缝）0.23oHR0.46oHS1°、2°的准直器是专门应用于超轻元素