从砷碱渣中浸出砷的试验研究.pdf

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1、第３３卷第５期（总第１３７期）湿法冶金Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．５（Ｓｕｍ．１３７）２０１４年１０月ＨｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙｏｆＣｈｉｎａＯｃｔ．２０１４从砷碱渣中浸出砷的试验研究韦岩松，杨宗朝（河池学院，广西宜州５４６３００）摘要：研究了以水热浸出法和硫酸浸出法从砷碱渣中浸出砷，考察了浸出时间、浸出温度、液固体积质量比及硫酸浓度对砷浸出率的影响。试验结果表明：相同条件下，水热浸出效果明显优于硫酸浸出效果；水热浸出时，各因素对砷浸出率的影响顺序为浸出时间＞浸出温度＞液固体积质量比，而硫酸浸出时，各因素的影响顺序为液固体积质量比＞硫酸浓度＞浸出温度＞浸出时间；在浸出时间３０ｍｉｎ、浸出温度４

2、０℃、液固体积质量比１２∶１条件下，砷的水热浸出率为７８．１２％。关键词：砷碱渣；水热浸出；硫酸浸出；砷中图分类号：ＴＦ８０３．２１文献标志码：Ａ文章编号：１００９－２６１７（２０１４）０５－０３７１－０４ＤＯＩ：１０．１３３５５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｓｆｙｊ．２０１４．０５．１０粗锑精炼过程中，常采用加碱吹风氧化法除后研磨，过８０目筛。主要化学组分有Ｎａ３ＡｓＯ４、［１］砷，所产生的固体废渣即为砷碱渣，其中锑质量Ｎａ３ＡｓＯ３、Ｎａ３ＳｂＯ３、Ｎａ３ＳｂＯ４、ＮａＯＨ、Ｎａ２ＣＯ３、分数为３０％～４０％，砷质量分数为３％～９％，总ＮａＨＣＯ３及锑单质等，其中砷质量分数为［２］碱度２０％～３０

3、％。每生产１ｔ精锑，产出１３０～６．６０％。［３］１４０ｋｇ砷碱渣。目前，国内砷碱渣的堆存总量主要试剂有砷标准溶液、二乙基二硫代氨基已达２０万ｔ，并且还以每年０．５万～１万ｔ的速度甲酸银、锌粒、硫化钠、碘化钾、硫酸、三氯甲烷、乙［４］在增加。砷碱渣中含有剧毒可溶性砷化合物，酸铅棉花、盐酸、硫酸等，所用试剂均为分析纯。在环境中容易造成水体、农田污染和生物中毒，对１．２试验设备［５－６］生态环境、人体健康及生命安全构成威胁。试验所用设备有ＡＥ２４０Ｓ分析天平，ＨＨ－２工业上处理砷碱渣的方法主要有湿法、火法数显恒温水浴锅，ＤＫ－９８－Ⅱ电热炉，ＪＪ－１Ａ数显电［７－８］和填埋法等，其中湿法是将

4、废渣破碎后用酸、动搅拌器，ＦＡ１００４Ｂ型电子天平，ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ）循碱或水浸出，利用砷碱渣中砷的钠盐的易溶特性环水多用真空泵，ＵＶ－２８００／２８０２Ｓ型紫外可见分使砷溶出并与其他金属分离，然后再采用化学沉光光度计等。［９］淀法或离子置换法将含砷溶液转化成稳定、难１．３试验方法溶的化合物，同时回收碱液，最后将废渣固化填埋单因素试验：准确称取０．５ｇ砷碱渣置于５０［１０］或资源化处理。试验研究了采用水热浸出法ｍＬ圆底烧瓶中，分别以蒸馏水和硫酸溶液为浸出和硫酸浸出法从砷碱渣中浸出砷，通过单因素试剂，在一定温度、一定液固体积质量比条件下搅拌验和正交试验比较了两种方法的浸出效果，确定浸出一定时

5、间，控制搅拌速度为３５０ｒ／ｍｉｎ，浸出后了影响砷浸出的各因素及优化试验条件。过滤，分析滤液中砷质量浓度，计算砷浸出率。４方案，考察各因素对砷正交试验：选用Ｌ１６４１试验部分浸出率的影响，并进行极差分析，确定砷浸出率的１．１试验原料及试剂变化规律及最佳工艺条件。砷碱渣由广西河池某冶炼厂提供，干燥、破碎收稿日期：２０１４－０１－１９基金项目：广西自然科学基金面上项目（２０１３ＧＸＮＳＦＡＡ０１９２８９）。作者简介：韦岩松（１９６４－），男，广西环江人，硕士，副教授，主要研究方向为冶炼废弃物重金属污染治理。·３７２·湿法冶金２０１４年１０月出率在４０℃左右稍高，之后随温度升高有下降趋２试验结

6、果与分析势，因为随温度升高，硫酸与Ｓｂ、Ｚｎ的反应速度加２．１浸出时间对砷浸出率的影响快，对砷的浸出有干扰，致使砷浸出率略有下降。在液固体积质量比为８∶１、温度为４０℃条２．３液固体积质量比对砷浸出率的影响件下进行水热浸出和硫酸浸出（硫酸浓度为１浸出温度为４０℃，反应时间为３０ｍｉｎ，硫酸ｍｏｌ／Ｌ），考察浸出时间对砷浸出率的影响，试验浓度为１ｍｏｌ／Ｌ，液固体积质量比对砷浸出率的结果如图１所示。影响试验结果如图３所示。图１浸出时间对砷浸出率的影响图３液固体积质量比对砷浸出率的影响由图１看出，水热浸出效果明显优于硫酸浸由图３看出：水热浸出条件下，砷浸出率随液出效果：浸出９０ｍｉｎ时，水热

7、法的砷浸出率达最固体积质量比增大而提高；液固体积质量比增大大，为７０．７％，可溶态砷基本溶解完全，之后，砷至８∶１时趋于稳定。这是因为随液固体积质量比浸出率随浸出的进行变化很小；而硫酸浸出时，砷增大，浸出剂的量增大，有利于反应的进行。硫酸浸出率较小，最大也不超过４０％，这是因为用硫浸出条件下，砷浸出率随液固体积质量比增大而逐酸浸出时，渣中的其他金属如Ｓｂ、Ｚｎ等优先被浸渐减小，这是因为硫酸浸出时，渣中的其他金属离出，进而影响到砷的浸