体外培育牛黄2010版药典.doc

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1、体外培育牛黄TiwaiPeiyuNiuhuangBOVISCALCULUSSATIVUS本品以牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。【性状】本品呈球形或类球形，直径0.5～3cm。表面光滑，呈黄红色至棕黄色。体轻，质松脆，断面有同心层纹。气香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。【鉴别】(1)取本品粉末少量，用清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色。(2)取本品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则

2、团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。(3)取本品粉末少量，加三氯甲烷1ml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴，振摇，溶液即显绿色。(4)取本品粉末0.lg，加盐酸1ml和三氯甲烷lOml，充分振摇，混匀，三氯甲烷液呈黄褐色，分取三氯甲烷液，加氢氧化钡试液5ml，振摇，即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀，取三氯甲烷液约1ml，加醋酐1ml与硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。(5)取本品粉末lOmg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤

3、过，滤液蒸于，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过9.0%（附录ⅨH第一法）。游离胆红素取本品

4、细粉lOmg，精密称定，置5ml量瓶中，加三氯甲烷4ml，微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外一可见分光光度法(附录VA)，在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。【含量测定】胆酸取本品细粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml．密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液lOml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次(

5、25ml、25ml、20ml、20ml)，乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸一甲酸(8：4：2：1)为展开剂，展距14～17cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在10

6、5℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：入s=380nm，入R=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆酸(C24H4005)不得少于6.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素lOμg)。标准曲线的制备

7、精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置具塞试管中，加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.lg，加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml。乙液：取亚硝酸钠0.5g，用水溶解并稀释至lOOml，置冰箱内保存。临用时取甲液lOml与乙液0.3ml，混匀）1ml，摇匀，在15～20℃的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录VA)，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约lOmg，精密称

8、定，置锥形瓶中，加三氯甲烷一乙醇(7：3)的混合溶液60ml、盐酸l滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至lOOml棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液lOml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准陆线的制各项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸光度，从标准蓝线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得。本