化学试剂标准滴定溶液的制备.ppt

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1、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。2.规范性引用文件GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分：准确度值的实际应用GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则JJG130工作用玻璃液体温度计JJG196-2

2、006常用玻璃量器JJG1036-2008电子天平3.一般规定3.1除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制得。分析实验用水规格：3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时，应对标准滴定溶液体积进行补正(见下图)。规定“临用前标定”的标准滴定溶

3、液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。不同温度下标准滴定溶液体积的补正值：本表数值是以20℃为标准温度以实侧法测出。表中带有“+”“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”，高于20℃的补正值均为“-”。以IL硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=1mol/L}由25℃换算为20℃时，其体积补正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积为：3.2标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。滴定管容量测定方法

4、：BLLQ005（白25mL）y=0.9987x+0.0005以滴定40.00mL为例，滴定管实际消耗的体积为：0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min--8mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5％范围以内。3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差［CR

5、0.95（4）r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差［CR0.95（8）r=0.18%]。在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证。极差：又称范围误差或全距(Range)，是最大值与最小值之间的差距。相对极差：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值。12345678质量0.201230.199540.209870.199530.195440.201350.201150.21036消耗体积38.7038.4040.3038.5

6、038.0037.8538.7039.40温度修正值25℃38.65738.35740.25538.45737.95837.80838.65739.356滴定管修正值BLLQ00237.82337.52339.42437.52336.72337.873537.82339.524空白0.050.050.050.050.050.050.050.05实耗体积37.7737.4739.3737.4736.6737.8237.7739.47结果0.100650.100610.100700.100610.100700.100580.100610.10068平均0.1006

7、50.10065总平均0.10065极差(≤0.15)0.0935685060.113574379总极差（≤0.18）0.1217320530.1mol/LHCL盐酸的标定3.7本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2），其评定方法参见附录D。首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定，日常制备不必每次评定，但当条件（如人员、计量器具等）改变时，应重新进行测量不确定度的评定。3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替工作基准试剂进行

8、标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓