砷盐检查-古蔡法.doc

《砷盐检查-古蔡法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔

2、相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量

3、瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。5、酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。6、锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，

4、反应时间亦应延长为1小时。四、操作方法1、标准砷斑的制备取醋酸铅棉花适量（60～100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度60～80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小以覆盖D端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷

5、溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方法处理后，依法制备标准砷斑。2、样品测定取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。五、记录与计算1、记录必须记录采用的方法，供试品取样量，标准砷溶液取用量，操作过程，使用特殊试剂、试液的名称和用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。2、计算2.1标准砷溶液浓度的计算1mol的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（AS）2×74.92g，称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成的贮备液，每1ml含AS量为：=0.10mg贮备液定量稀释100

6、倍后所得标准砷溶液，每1ml含AS量为1.0μg。2.2砷限量计算进行限量检查时，取标准砷溶液2.0ml制成对照液，与供试品溶液在相同条件下处理比较砷斑或吸收液的深浅，从而确定砷含量是否超过规定，砷限量可用下式计算：砷限量%=×100%如取标准砷溶液2.0ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，供试品取样1.0g；则砷限量%=×100%=0.0002%（百万分之二）2.3供试品取样量计算如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2.0ml，标准砷溶液浓度为0.000001g/ml,求供试品取样量（g）。供试品量（g）=×100%=2.0（g）六、结果判定若供试液生成的砷斑比标准

7、砷斑色浅，判为符合规定。反之，则不合格七、注意事项1、使用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。2、新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。3、制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放