近红外光谱校正.ppt

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1、近红外光谱分析定量校正过程操作规范近红外分析影响因素回顾近红外建模和分析操作规范内容纲要参与建模的样品量不足建模样品不具代表性近红外方法不适合分析该性质非线性因素对模型的影响性质值不稳定，模型不理想样品光谱和化验性质数据不匹配仪器未正常工作样品未经过清理温度湿度震动其他干扰影响因素样品操作环境影响NIR分析准确性的因素分析结果准确性1影响NIR分析结果准确性的因素多种多样，不能就一个方面轻易下结论2一般需要对建立好的标准曲线或模型进行验证，满足要求后才能使用3建模分析过程需要一套规范保证近红外分析影响因素剖析回顾近红外建模和分析操作规范内容纲要近红外定量模型校正过程样本的收集光谱的采集校正样本

2、的选择化学基础数据的测定定量模型的建立定量模型的验证模型维护7个方面建立规范样本收集原则建模样品应包含以后未知样品所包含的所有化学组分建模样品的浓度变化范围大于未知样品的变化范围收集足够的样品数以能统计确定光谱变量与浓度（或性质）之间的数学关系组分浓度在整个变化范围内是均匀分布的建模样品收集收集开车时样品收集工艺参数调整期样品收集原料发生改变前后样品收集稳定生产的部分样品收集的样品信息记录完全如时间、批号、工艺条件、样品状态等，并良好保存工业品收集不同地区的样品收集不同季节的样品收集不同品种的样品收集的样品需要进行清理杂质收集的样品如可粉碎则进行粉碎到40目天然产品样本收集具体操作没有基础模型

3、收集100个以上样品，如有则减半不能全收集“好”或者“差”样品不能只收集一天或一段时间样品所收集的样品需要有性质值，或收集后检测该值所收集的样品有一定的量，固体200g液体100ml所收集的样品标签明确，保存3个月不变质样本收集要点样品收集注意要点所收集的样品充分混合均匀仪器仪器充分预热性能测试过关样品样品放置到室温或预热充分充分混合均匀样品状态一致操作先采集参比光谱后采集样品光谱重复装样采集2次光谱采集原则光谱采集原则每一个样品，每一次光谱采集的编号唯一，便于识别样品采集完光谱后马上进行化验检测，可保证光谱与化验值具有更好的对应性充分确认仪器性能后进行光谱采集；光谱采集的仪器参数设置一致颗粒

4、样品位置正确、表面压平；粉末样品刮平表面；液态样品清除气泡每一类样品状态基本一致操作手法轻灵，轻拿轻放；注意清洁，防护仪器光谱采集注意要点光谱采集注意要点选择建模校正样品原则建模样品数量需要达到一定水平；成熟模型200个以上建模样品每一个性质的分布情况呈均匀分布可基于收集样品的光谱和性质分布情况挑选建模样品性质值过于集中的样品对模型开发无益通常情况下呈正态分布的样品情况也可被接受根据生产经验挑选建模样品，即多挑选生产异常时样品，生产正常时样品可少挑选最开始收集的100个样品全部用于建模采集的同一个样品的重复光谱在光谱数量小于400时，可作为不同样品建模当收集的样品个数大于200，光谱个数大于4

5、00以后，可将建模样品中的重复光谱删除，节约内存开销加快计算速度全局距离和最近邻距离可剔除部分信息重复的样品，一般情况下仅使用最近邻距离剔除样品多数情况下按照性质值分布挑选建模样品选择建模校正样品实际操作选择建模校正样品实际操作根据样品分布情况找出有代表性样品化学基础数据原则同一样品的化学基础数据必须与该样品光谱对应代表性样品基础数据平行测试基础数据检测采用标准或经典方法不同来源的基础数据进行标注并进行确证化学基础数据化学基础数据注意点化学基础数据注意点对化验基础数据的稳定性进行考察同一性质不同方法检测值，不能合并到一起同一性质不同校正基础的数据不能合并，如干基蛋白化学值与对应的光谱一致，错位

6、将导致模型错误同一集团不同厂的基础数据需进行核对确认基础数据的信息记录完整，符合标准要求构建建模样品集确定建模方法选择建模参数对异常样品进行处理优化评价模型定量模型建立和优化建立定量分析模型包含如下几个步骤定量模型的建立定量模型的建立使用参数建立定量模型的方法：K-foldPLS方法光谱预处理方法选择：SNV---消除光程差异DT---消除基线漂移SG平滑---降低噪声水平SG一阶导数---提升有用信号水平均值中心化交互检验方法：8-fold交互检验（减少计算时间）光谱波长选择：吸收在0.1—1.5之间的波段定量模型的确认原则根据性质值的化学分析方法稳定性确定模型参数一般规则：模型SEC<=S

7、ECV*1.2SECV值与化学方法稳定性标准偏差相当在上述基础上分析模型的主因子越小越好主因子个数越多，引入的噪声越多，模型不稳定主因子个数过少，准确性达不到要求主因子取在PRESS拐点处相关系数仅作为参考定量模型的确认原则样品化学值比较极端，影响模型预测的准确性。但一般能提高模型的适应性可用马氏距离（杠杆值进行判定）?（1）该样品的参考测量值有误，其误差范围超出了标准的规定范围；?（2）模型不能