载铂二氧化钛纳米管电极的制备及电催化性能.pdf

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1、万方数据第40卷2011矩第3期3月稀有金属材料与工程RARE～匝1'ALMLATERIALSANDENGINEERINGV01．40，No．3March20ll载铂二氧化钛纳米管电极的制备及电催化性能谭超1，李义久1，廖强强2，程如梅1，王作华1(1．同济大学，上海200092)(2．上海电力学院，上海200090)摘要：用水热法在二氧化钛纳米管上负载纳米铂微粒，制备出大比表面积，高表面原子数的载铂二氧化钛纳米管电极。SEM和XRD分析证明纳米管t已负载20—30砌的铂微粒。循环伏安测试结果表明：不含染料的体系中，载铂二氧化钛纳米管电极在0．13V处

2、的氧化峰电流密度为Pt片电极的10倍；含染料的体系中，载铂二氧化钛纳米管电极上对酸性大红GR的氧化峰电流密度达到Pt片电极上的4．2倍。对酸性大红GR的降解实验表明，载铂二氧化钛纳米管电极催化活性高、降解快速高效。关键词：电催化氧化：载铂-氧化钛纳米管电极；酸性大红GR中图法分类号：TG146．2+2文献标识码：A文章编号：1002．185X(2011)03．055I-04偶氮染料具有生物毒性及“三致”性能，难采用常规的处理方法进行治理。人们使用了多种处理工艺，像光催化fI．3】、超声f4，51、吸附岬1以及它们的组合[9A0]等。电催化氧化因其氧化能

3、力强、占地面积小、无二次污染等特点【11】引起了人们比较多的关注。从20世纪水溶液电解领域进入钛电极时代以来，电催化氧化使用的电极多数是尺寸稳定阳极(DimensionallyStableAnodes，简称DSA)。钛热稳定性好、耐腐蚀，而且具有阀金属的性质(即单向导电作用)，所以绝大部分DSA电极都是以其作为基体来负载金属或金属氧化物，得到的催化电极【121。催化剂的平均颗粒尺寸对催化活性会产生明显影响【I31，尤其是当尺寸进入纳米级，电催化性能将大大提高。如果将纳米技术引入到电极制备的研究领域，势必开启催化电极的新纪元。以制备纳米材料常用的水热法为

4、例，近年来已经有一些学者将该方法应用到以钛为基体的高催化活性电极的制备上【14，15】。但以二氧化钛纳米管作为基体使用水热法制备电极的研究尚未见报道。钛片上原位生长二氧化钛纳米管后，比表面积会大大增加，能给金属提供更多的负载位点。因此用二氧化钛纳米管作为电极基体的优势更为明显。本研究应用水热法制备了载铂二氧化钛纳米管电极，并通过SEM、XRD等手段进行表征。循环伏安以及对酸性大红GR的降解实验均表明由于表面形貌的改性实现了铂电极电化学催化性能的大幅度提升。由于水热法使用的铂量与传统制备电极使用的刷涂热氧化法【16】或电沉积法【171相比少得多，且工序简

5、单，电极的制备成本能得到有效控制。1实验工业纯钛板厚1．0mm，纯度>99．9％；HF(>40％)；六水合氯铂酸、氯化钠、苯胺和硫酸等均为分析纯(中国医药集团化学试剂有限公司)。实验用水为二次石英亚沸蒸馏水。场发射扫描电子显微镜(Quanta200FEG。美国FEI公司)；电化学工作站(CHl660A，美国CHI公司)：通用箱式马弗炉(CWFll00，英国Carbolite公司)；三电极体系以Ag／AgCl电极(充3mol／LKCl)为参比电极，铂丝电极为对电极；X射线衍射仪(D8ADVANCE，德国bruker公司)；紫外可见分光光度计(8453UV

6、-vis，安捷伦公司)。二氧化钛纳米管电极(Ti02-NTs)的制备：切割钛板成1cm×5cm的钛片，先后用100#和400#砂纸打磨至光亮且没有划痕。分别用丙酮和纯水超声清洗各15rain，然后在0．5％HF(质量分数，下同)中作阳极，以Pt片作为阴极进行阳极氧化。电压恒定在20V，时间为20min。最后用蒸馏水充分清洗、干燥，放进马弗炉中在空气气氛550℃条件下退火Ihtl6】，升温速率为2℃／min。制各好的二氧化钛纳米管电极将作为基体来负载铂，以制备载铂二氧化钛纳米管电极。收稿日期：2010．03．21作者简介：谭超，男，1983年生，博士生，

7、同济大学化学系，上海200092，E-mail：tanchao-mail@1163．com万方数据拭铺一钒化钆纳米杵,tI檄(TiOrNTs／Pt)的：Ⅻ备让50mL水击!}反应梧中朋^30mL088g／L的六水☆氯铂酸溶液、1．5mL59／Lo{o醛溶液㈣驶05％十一烷丝硫酸钠(SDS)，搅拌均匀。转移至8×IO-ZPa的真空环境-p，把制备好的一氧化钍纳米管电极在真空箍件下艘进50mL反心釜中。其一l-加入袁而活性荆SDS是为r降低溶液表呵张山以及减少铂纳米粒了的团聚；抽真空星为了让溶渡更好的进入一年【化铁纳术管17]o密封好的水热反应釜置丁屿弗炉

8、中180℃反应10h，冷自l节宝温，将薮铅：氧化钍纳米骨电极转移到通N2保护的管式炉中250℃