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1、TiO2薄膜的制备及其光催化性能表征1研究背景1972年，Fujishima等首次报道TiO2电极表面光催化分解水制备氢气的实验结果[1]；TiO2作为一种光催化材料因其良好的光化学稳定性、抗磨损性和廉价无毒等特点备受人们的重视，在降解污染物及杀菌方面的研究不断深入[2–3];TiO2不仅能够将有机物污染物降解为CO2和H2O，同时也可氧化分解除去大气中低浓度的氮氧化物NOx和含硫化合物H2S等有害气体;TiO2是目前公认的光催化反应非常好的催化剂，但对于悬浮水体系而言，TiO2粉末状光催化剂在使用过程中存在分散性差、利用率较低和不易回收等问题。纳米T
2、iO2薄膜避免了上述缺点而得到广泛的关注[4–6];Ref:[1]FUJISHIMAA,HONDAK.Nature,1972,238(5358):37–38.[2]ICHINOSEH,KAWAHARAA.JCeramSocJpn,1998,106(3):344–347.[3]GELei,XUMingxia,SUNMing.MaterLett,2005,60(2):287–290.[4]LEECK,KIMJK,LEEJH.JSolGelSciTechnol,2004,31(1–3):67−42.[5]SONAWANERS,KALEBB,DONGAREMK
3、.MaterChemPhys,2004,85(1):52−57.[6]SANKAPALB,LUX-STEIERR,ENNAOUIA.ApplSurfSci，2005,239(2):165−170.2TiO2薄膜的制备制备方法主要采用溶胶–凝胶法。优点：合成温度低，纯度高，均匀性好，化学组分易控制等。制备RS是以无机盐TiOSO4、氨水为原料，H2O2（质量分数为30%）为络合剂，水为溶剂。将适量已制备好的PTA溶胶加入圆底烧瓶中，在烧瓶开口处加装回流装置并通入自来水回流，然后在热煲中升温至100℃煮沸，保温时间设定为2，6，10h，将相应的溶胶样品分别
4、编号为RS–2，RS–6，RS–10。采用浸渍涂覆法在洁净的载玻片上制备TiO2薄膜，提拉速度为6cm/min，湿膜用红外灯干燥30min，红外灯距薄膜距离为20cm，干燥温度保持在100℃左右，重复以上过程3～4次，得到一定厚度的TiO2薄膜。制备步骤：3RS和TiO2薄膜的XRD分析RS–2已经开始出现锐钛矿相的衍射峰但比较微弱，这说明RS–2结晶度低；RS–6，RS–10均有明显的锐钛矿相衍射峰出现，表明这两种溶胶中均有结晶良好的锐钛矿相晶粒存在。随回流时间的延长，锐钛矿相衍射峰强度逐渐变得尖锐明显，这说明随回流时间的增加，锐钛矿相含量相应增加，
5、晶粒的粒径逐渐长大，结晶程度高。4为表征红外灯干燥后薄膜表面TiO2的晶相，以洁净玻璃片为参比对薄膜进行XRD分析。RS–2制备的TiO2薄膜表面没有锐钛矿衍射峰的存在，原因可能是RS–2结晶度低且薄膜表面含有的TiO2量少，衍射峰强度弱被玻璃基片干扰而不能出现。由RS–6和RS–10制备的TiO2薄膜表面含有明显的锐钛矿相衍射峰，这说明薄膜表面含有良好锐钛矿结晶相的TiO2，采用这种工艺直接干燥就可得到具有光催化活性的TiO2薄膜。RS和TiO2薄膜的XRD分析5RS–2溶胶制备的TiO2薄膜表面很平滑，看不到锐钛矿晶粒的存在。随溶胶回流时间的延长，
6、RS–6制备的TiO2薄膜表面出现了粒径为30～40nm的球形锐钛矿相晶粒，并且晶粒之间排列非常均匀致密，薄膜中没有发现气孔，仅有少许裂纹存在。随回流时间的进一步增加，由RS–10制备的TiO2薄膜中锐钛矿相晶粒的粒径不断增大，达50～70nm，并且薄膜表面仍然保持均匀致密，但此时薄膜粗糙度有一定增加。这说明回流时间对RS中锐钛矿晶粒的粒径影响很大，随回流时间延长，RS中锐钛矿相结晶度不断提高，晶粒粒径不断增加，可见回流时间增加有助于TiO2晶粒的生长。经过回流处理的RS在较低温度可生成锐钛矿相，这些锐钛矿相的小晶粒大小相似，分布均匀，提高了体系的表面
7、积。TiO2薄膜的SEM分析6RS–2薄膜的透光率良好，在可见光区透光率超过80％，透明的薄膜有利于实际应用。3种薄膜在350nm左右均有强吸收现象，RS–2薄膜透光性最好，这是因为RS–2溶胶制备薄膜表面含有未分解完全的过氧钛酸溶胶和少量锐钛矿晶粒，对光的吸收较弱，使得RS–2薄膜透光率高。随回流时间的增加，RS–6和RS–10薄膜的透光率下降，这是因为RS–6和RS–10薄膜表面的TiO2结晶度增加，薄膜表面分布着均匀致密的锐钛矿晶粒，对可见光的反射和吸收增加，薄膜透光率下降。随反应时间不断增加，甲基橙降解率也相应增加，其中由RS–6制备的TiO2
8、薄膜光催化性能最好，120min内甲基橙脱色率达到99%以上。TiO2薄膜的UV-VIS以及光
