中药及鉴定小结.doc

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1、1）如何用色谱法鉴别黄酮类化合物？　　1.纸色谱（pc）：适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说，一般第一向展开采用某种醇性溶剂，如正丁醇-醋酸-水（4：1：5，上层）等，主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液，如2～6%醋酸等，主要是根据吸附作用原理进行分离。　　黄酮类化合物苷元中，平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等，用含水溶剂如3%～5%hoac展开时，几乎停留在原点不动（rf＜0.02）；而非平面性分子如二氢黄

2、酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等，因亲水性较强，rf值较大（0.10～0.30）。黄酮类化合物分子中羟基苷化后，极性随之增大，在醇性展开剂中rf值相应降低，同一类型苷元，rf值依次为：苷元＞单糖苷＞双糖苷。但在用水或2～8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时，则苷元几乎停留在原点不动，rf值大小顺序为：苷元＜单糖苷＜双糖苷。　　2.硅胶薄层色谱：用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）。　　3.聚酰胺薄层色谱：特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮

3、及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。　　2）用紫外及可见光谱对黄酮类化合物进行结构测定的一般程序是什么？　　（1）测定样品在甲醇溶液中的uv光谱。　　（2）测定样品在甲醇中加入各种诊断试剂后得到的uv及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠（naome）、醋酸钠（naoac）、醋酸钠-硼酸（naoac-h3bo3）、三氯化铝（alcl3）、三氯化铝-盐酸（al？鄄cl3-hcl）等。　　（3）样品如为黄酮苷类，需先进行水解或甲基化后水解，得到苷元或甲基化苷元，再测定苷元或其衍生物的uv光谱。　　3）黄

4、酮类化合物在甲醇溶液中的uv光谱有何特征？　　1.黄酮及黄酮醇类：黄酮、黄酮醇等多数黄酮类化合物，因分子中存在桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系，故其甲醇溶液在200～400nm的区域内存在两个主要的紫外吸收带，称为峰带ⅰ（300～400nm）及峰带ⅱ（220～280nm）。黄酮、黄酮醇可通过带i的最大吸收峰波长予以鉴别，小于350nm者为黄酮，而大于350nm者为黄酮醇。　　2.查耳酮及橙酮类：共同特征是带ⅰ很强，为主峰，而带ⅱ较弱，为次强峰。查耳酮中，带ⅱ位于220～270nm，带ⅰ位于3

5、40～390nm，有时分裂为ⅰa（340～390nm）及ⅰb（300～320nm）。　　3.异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇：除有由a环苯甲酰基系统引起的带ⅱ吸收（主峰）外，因b环不与吡喃酮环上的碳基共轭（或共轭很弱），带ⅰ很弱，常在主峰的长波方向处有一肩峰。根据主峰的位置，可以区别异黄酮与二氢黄酮及二氢黄酮醇。前者在245～270nm，后者在270～295nm.　　4）黄酮类化合物的1hmnr谱有何主要特征？　　一、a环质子　　1.5，7-二羟基黄酮：h-6及h-8将分别作为二重峰（j=2.5hz

6、），出现在δ5.7～6.9区域内，且h-6总是比h-8位于高场。　　2.7-羟基黄酮：a环上有h-5、h-6、h-8三个芳香质子。h-5因有c-4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响，以及h-6的邻偶作用，将作为一个二重峰（j=9.0hz）出现在δ8.0左右。h-6因有h-5的邻偶（j=9.0hz）及h-8的间偶（j=2.5hz）作用，将表现为一个双二重峰。h-8因有h-6的间位偶合作用，显现为一个裂距较小的二重峰（j=2.5hz）。　　二、b环质子　　1.4‘-氧取代黄酮：b环质子分为h-3’，h-5

7、‘和h-2’，h-6‘91/911）如何用色谱法鉴别黄酮类化合物？　　1.纸色谱（pc）：适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说，一般第一向展开采用某种醇性溶剂，如正丁醇-醋酸-水（4：1：5，上层）等，主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液，如2～6%醋酸等，主要是根据吸附作用原理进行分离。　　黄酮类化合物苷元中，平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等，用含水溶剂如3%～5%hoac展开时，几乎停留在原点不动（rf＜0

8、.02）；而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等，因亲水性较强，rf值较大（0.10～0.30）。黄酮类化合物分子中羟基苷化后，极性随之增大，在醇性展开剂中rf值相应降低，同一类型苷元，rf值依次为：苷元＞单糖苷＞双糖苷。但在用水或2～8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时，则苷元几乎停留在原点不动，rf值大小顺序为：苷元＜单糖苷＜双糖苷。　　2.硅胶薄层色谱：用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）。　　3.聚酰胺薄层色谱：