材料分析测试方法4.doc

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1、徳拜相机试样架位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定样品。光栏的作用是限制照射到样品光束的大小和发散度。承光管有两个作用，其一可以检查X射线对样品的照准情况，其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入样品的衍射花样，给分析带来困难。《材料分析测试方法》德拜相机的直径相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为©57.3mm和4)114.6nmio目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角为2。或1。，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成20角提供方便。《材料分析测试方法》底片安装方法1.正装法：底片中心开一圆孔，底片两端

2、中心开半圆孔。底片安装〈aname=baidusnapOX/a＞吋光〈/B＞栏穿过两个半圆孔和成的圆孑L,承光管穿过中心圆孔。特点：几何关系和计算较简单，常用于物相分析。《材料分析测试方法》低角线高角线高角线底片安装方法2•反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光〈/B＞栏穿过中心孔特点：高角线对间距较小，测量误差小，适用于点阵常数测定。《材料分析测试方法》高角线低角线低角线底片安装方法3.偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是“R。底片安装时光〈/B＞栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。特点：有反装法的优点，可直接测出真实的圆周长，消除误差，常用。《材料分析测试方法

3、》低角线高角线偏装法相机真实圆周长计算根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度。由图可见AB+A'B'2“R,其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。《材料分析测试方法》德拜法的试样制备样品耍求：1.试样必须具有代表性；2•试样粉末尺寸大小要适中；3•试样粉末不能存在应力。粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锂刀锂出碎屑粉末样品尺寸：德拜法中的试样尺寸为e0.4~0・8X5"10mm的圆柱样品。儿种制备方法:（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃

4、丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2~3mm长作为试样。《材料分析测试方法》德拜法的实验参数选择选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。《材料分析测试方法》德拜法的实验参数选择获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。单色器实际上是具有一淀晶面间距的晶体,通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线屮仅KQ产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。以Ka的衍射线作为入射朿照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必

5、须延长曝光时间或衍射线的接受时间。《材料分析测试方法》德拜法的实验参数选择实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。通常管电压为阳极靶材临界激发电压的3〜5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。管电流可以尽量选大，但不能超过额定功率的最大值。曝光时间：试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响到曝光时间。曝光时间的变化范围很大，常常在一定的经验基础上，再通过实验來确定曝光吋间。《材料分析测试方法》徳拜相的指数标定在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位

6、置（2B角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每一条衍射线的晶面指数。《材料分析测试方法》衍射花样照片的测量与计算衍射线条几何位置测量可以在专用的底片测量尺上进行，用带游标的量片尺可以测得线对之间的距离2L,且精度可达0・02~0.1inino用比长仪测量，精度可以更高。当采用巾114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2。角为1。；若采用©57.3的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的26角为2。o《材料分析测试方法》衍射花样照片的测量与计算实际上由于底片仲缩、试样偏心、相机尺寸不准等因素的影响，真实相机尺寸应该加以修正。德拜相

7、衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度要求较高吋，则可以用黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。精度要求更高时，强度的测量需要依靠X射线衍射仪来完成。《材料分析测试方法》衍射花样标定完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条线对对应的29角，根据布拉格方程可以求出产生衍射的晶面面间距do如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每个线对的品面指数；如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标定。在