DMA法(强迫非共振法).ppt

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1、宋永明2011.10.17DMA（DynamicMechanicalAnalysis）法3动态力学分析仪器自由振动法动态扭摆仪动态扭鞭仪强迫共振法自由-固定自由-自由固定-固定强迫非共振法（DMA法）德国NETZSCHGertätebauGmbH公司生产的DMA242型动态热机械分析仪动态热机械DMA-Q800动态热机械DMA-Q800是基于CMT(驱动器与传感一体化)技术设计，它利用高科技的非接触式线性驱动技术确保了精准的应力控制。驱动轴靠八个多孔碳结构空气轴承支撑，采用空气轴承可以减小系统摩擦，同时不依靠步阶马达，样品可在25mm范围内运动；另外配备的光学编码器测量样品的应

2、变大大提高了灵敏度和精确度。特别适用于高硬度材料，包括复合材料的测量。DMA242型动态热机械分析仪的主要技术参数形变模式：-三点弯曲-单／双悬臂弯曲-剪切-压缩／针入-拉伸-其他特殊模式（单悬臂+自由推杆模式等）测量模式：-标准模式-TMA模式-蠕变／松弛模式（选件）-应力／应变扫描模式（选件）典型形变模式图示1、三点弯曲该形变模式适合于高储能模量的样品，如填充或增强型的热塑性塑料与热固性树脂（复合材料），以及金属、合金、陶瓷、玻璃等。典型形变模式图示2、双悬臂梁弯曲与三点弯曲不同在于样品的两端及中心负载点均被夹紧。该模式特别适合于中等模量的样品（橡胶，热塑性塑料等）。可选

3、的支架包括从2到32mm三种不同的弯曲长度。若样品一端不夹，则为单悬臂模式。典型形变模式图示3、压缩样品（橡胶，泡沫，生物高分子，糊状材料等）置于样品支架的平面上，从上往下使用端面为平盘的推杆施加压力。端面直径有多种规格可选，最大为30mm。另提供一种陶瓷平盘与石英推杆的特殊配置，能够起到保温、降低样品内外温度梯度的作用，特别适合于泡沫、橡胶等低导热材料。若推杆的顶端为针状而非平盘状，则为针入模式，较适合于测试涂层一类的材料。典型形变模式图示4、线性剪切将两片完全相同的样品置于样品支架内，中间插入推杆并夹紧，形成类似三明治的结构。随后在顶杆上施加交变力进行测量。该模式特别适合于

4、一些软的样品如橡胶与粘合剂。典型形变模式图示5、拉伸拉伸模式适合于测量薄膜，纤维或薄的橡胶条。样品的下端被固定在支架上，上端夹在顶杆上进行振荡测试。4实验技术4.1测量方法和测试条件的选择1.动态力学测量方法的选择①一般对容易成型的聚合物样品，如橡胶、塑料、纤维等固体样品，常采用强迫非共振法②对不易成型的聚合物熔体或粘性溶液等常采用扭辫仪，样品可浸渍在扭辫仪的辫子上。2.聚合物的样品要求①样品的形状、大小、尺寸因仪器有异。②要求样品的材质必须均匀、无气泡、无杂质、加工平整等。③样品的尺寸要准确测量。3.频率和振动位移的选择（温度谱是最常用的模式）①低频如:0.1～10Hz有利于

5、检测聚合物分子结构中各小运动单元的松弛特征。②如下图所示，随频率的增加，E′及tanδ向高温移动。频率f对E′及tanδ的影响示意图③对试样施加的振动的位移(振幅)，视试样的软硬程度而定，硬试样—振动位移要小，否则位移过大易造成过载现象软试样—振动位移要大些，否则测不准④振幅大小对检测结果也是有影响的，如下图所示是天然橡胶中填充炭黑的硫化胶。不同体积分数炭黑的天然橡胶G’与振幅关系4.静态和动态力为保证试样与激振器检测头紧密贴紧，必须对试样施加静态力，再施加上动态力加以检测。原则上静态力要大于或等于施加的动态力，否则试样变形过大数据测不准。1.温度扫描（固定频率、改变温度、测动

6、态模量及损耗随温度的变化,最常用）①Tg是非晶态塑料使用温度的上限，是橡胶使用温度的下限。②评价材料的耐热性、耐寒性、低温韧性、耐老化能力、阻尼、减震性能等。③研究聚合物材料结构参数，如结晶度、分子取向、相对分子质量、交联、共混、共聚及增塑等与宏观力学性能的关系。4.2测试扫描模式的选择2.频率扫描(在恒温、恒力下，测量动态模量及损耗随频率的变化)①用于研究材料力学性能与速率的依赖性。②更细微地观察较不明显的次级转变。（由于频率变化三个数量级时相当于温度位移20～30℃）方法：ａ从温度谱中大致可以确定次级转变的温度范围ｂ在这范围内选择一、二个温度，在恒温下做频率扫描实验ｃ从频率

7、谱上可明显表征这些次级转变的特性（谱图解析）3.时间扫描(在恒温、恒频率下测定材料动态力学性能随时间的变化)①用于研究动态力学性能与时间的依赖性。②常用于热固性树脂如环氧树脂及其复合材料的固化过程研究，选择最佳固化工艺条件等。③还可用于研究聚合物吸附某种物质，或环境条件如湿度对材料力学性能的影响。④还可用于评价材料的抗氧化性能。4.动态应力扫描（在恒温及固定频率下，测量动态应变随应力变化的曲线－动态应力-应变曲线）①常用于评价材料及其结构与应力的依赖性。②确定应力-应变关系的线性范围，做各种