二 仪器分析教案.doc

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1、二仪器分析教案牛淑妍化学与分子工程学院2.色谱法分类(1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。第二章气相色谱分析gaschromatographicanalysis,GC第一节色谱法概述generalizationofchromatographanalysis色谱法的特点、分类和作川characteristic,classificationactuationofchromatograph1.概述混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使川的装置:色谱原型装置，如图。色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过

2、程也就是试样中各纽.分在称之为色谱分离柱屮的两相间不断进行着的分配过程。其屮的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。当流动相屮携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物屮各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相屮流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物屮各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础

3、按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱(2)液相色谱：流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。(3)其他色谱方法薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法凝胶色谱法：测聚合物分了量分布。超临界色谱：C02流动相。高效毛细管电泳：九I•年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。3.色谱法的特点(1)分离效率高：复杂混合物、有机同系物、界构体、手性界构体。(2)灵

4、敏度高：可以检测出pg.g・l(10・6)级甚至ng.g-l(10-9)级的物质量。(3)分析速度快：一般在儿分钟或儿十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广气相色谱：沸点低于400°C的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。一.、气相色谱分离过程separationprocessofgaschromatograph色谱分离过程是在色谱柱内完成的。填充柱色谱：气固（液同）色谱和气液（液液）色谱，两者的分离机理不同。气固（液固）色谱的固定相：多孔性

5、的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样屮各组分的吸附能力的不同。气液（液液）色谱的固定相：由担体和固定液所组成。固定液対试样中各组分的溶解能力的不同。气固色谱的分离机理：吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理：气液（液液）两相间的反复多次分配过程。气相色谱分离过程平禹"I~当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附；随着载气的不断通入,被溶解或吸附的纽分又从固定相中挥发或脱附；挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附；随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。:::::

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7、：：：：：：：：11j:I1ZIZZCZZZEZZ2迁松•-••••••••••*••—*迁@••••••••••••••平餌••••••••・•*1迁够组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL）比，称为分配系数，用K表示,即：组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度分配系数是色谱分离的依据。分配系数K的讨论试样一定时，K主要取决于固定相性质;一定温度下，组分的分配

8、系数K越人，出峰越慢；每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；选择适宜的固定相对改善分离效果：试样屮的各组分具有不同的K值是分离的基础；某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。WBtt.《

9、«曲网恥0初》k在实际工作中，也常用分配比来表征色谱分配平衡过程。分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比：分配比也称：容量因子(capacityfactor)；容量比(capacityfactor)；二组分在固定相中的质量二叫一组分在流动相中的质量一石配系数厅分配比祁西0及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱

10、温度、柱压的改变而变化。1.分配系数与分配比祁是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越人，该组分的保留时间越长。2.分配比可以由实验测得。4、容最因了与窈配築数的关環式中〃为相比。填充柱相比：6-35：毛细管柱的相比：50~1500。容量因子越人，保留时间越长。rM为流动相体积，即柱内固定