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1、研究报告及专论粘接2006,27(4)热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究宋家乐,陈立新,景晨丽,陈伟伟,王汝敏(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710072)摘要:常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58mg/L。关键词:热塑性酚醛
2、树脂;正交实验;游离酚;环保+中图分类号:TQ322.42文献标识码:A文章编号:1001-5922(2006)04-0001-03传统合成热塑性酚醛树脂(Novolac)是在酸性催化剂作中,在搅拌下加入适量催化剂及64.9g甲醛溶液(浓度以用下,甲醛与过量苯酚反应[n(甲醛)∶n(苯酚)=(5∶6)或37%计),加热至指定温度,开始计时。2h后加入剩余甲醛,(6∶7)],废水中含有高浓度的游离苯酚,通常含量为几万毫维持反应温度,反应到指定时间后,静置冷却。冷却后,树脂[1]克每升。这种废水不经处理排放,会对生态环境带来严重与废液分层,收集分出的废液,测试废液中游离酚含量C危
3、害,因此,含酚废水已被列为我国环境治理的重点项目。(mg/L)。每次取100mL蒸馏水,水洗所得树脂。将水洗好目前常采用的含酚废水回收净化处理技术有有机溶剂的树脂在(120±5)℃减压脱水,得无色透明固体热塑性酚醛[2]萃取法、物理化学吸附法、化学沉淀法、化学氧化法、汽提树脂。[1][3]法、大孔径吸附生/物处理法等。这些措施虽能不同程以催化剂量、反应物配比、反应温度、反应时间作为因[4]度的起到一定作用,但同时却带来原料利用率低、对于设备子,选用4因素四水平的正交实验,如表1所示,采用L16要求高以及生产成本增加等,仍不是解决问题的理想方法。5(4)正交实验表。本文采用一种
4、新型催化剂,使n(甲醛)∶n(苯酚)接近1∶1,进而从源头上解决因苯酚过量而导致的含酚废水的污Tab.1Orthogonalexpermientdesigntable染问题。采用正交实验法,对热塑性酚醛树脂生产中催化剂表1正交实验设计表用量、物料配比、反应温度、反应时间等因素对废水中游离酚因素ABCD含量的影响进行了研究,并对所合成的热塑性酚醛树脂进行水平cat质/量分数F/PT/℃t/h了结构表征。10.51.00∶170621.01.05∶17581实验部分31.51.10∶180101.1试剂42.01.15∶18512合成主料:甲醛,天津化学试剂六厂,分析纯,37%～
5、38%;苯酚,广东汕头西陇化工厂,分析纯;催化剂及蒸馏水,1.3测试分析自制。1.3.1游离酚测定测试试剂:氯化铵,西安化学试剂厂;铁氰化钾,天津市采用4-氨基安替比林比色法,所用仪器为722S可见分博迪化工有限公司;氨水(25%),西安三浦精细化工厂;4-氨光光度计,上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂制造。基安替比林,上海灵锦精细化工有限公司;均为分析纯。[5](1)试剂的准备1.2合成方法配缓冲溶液:准确称取(或量取)6.25gNHCl4和15mL将94.0g苯酚加入带冷凝回流装置的250mL三口烧瓶氨水放入50mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度。4-氨基安替比林(2%水
6、溶液):准确称取1.0g4-氨基安收稿日期:2006-05-11替比林,并加入49g蒸馏水。作者简介:宋家乐(1982-),男,博士生,主要从事高分子材料合铁氰化钾溶液(8%水溶液):准确称取4g铁氰化钾,并成与改性的研究。E-mial:sjl0221@sohu.com基金项目:无锡市产学研中标项目,编号:DY050008;西北工业大加入46g蒸馏水。学研究生创业种子基金,编号:200668苯酚标准溶液(10mg/L):准确称取500mg苯酚加入1热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究ZHANJIE2006,27(4)500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此时得到Tab.2Exp
7、ermientresultsandrangeanalysistable1000mg/L的苯酚标准液;用移液管准确移取5mL上述溶液表2实验结果及极差分析表放入500mL容量瓶中,加水至刻度,此时得到10mg/L的苯序号Cat/质量分数F/PT/℃t/h误差C/(mg/L)酚标准溶液。10.51.007041178[6](2)标准曲线的绘制20.51.057562137试样测试:量取上述苯酚标准溶液1.25mL、2.5mL、5.030.51.10808396mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL分别
