用直接测汞法快速测定干紫菜中总汞含量.pdf

《用直接测汞法快速测定干紫菜中总汞含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、科学论坛ChinascienceandTechnologyReview'WII用直接测汞法快速测定干紫菜中总汞含量冯洪燕周静杨维英王爱媛陈梦(连云港市产品质量监督检验中心连云港222000)[摘要]建立了直接测汞法快速测定干紫菜中总汞的方法。样品进行热分解，样品中的汞经金汞齐化管富集，加热破坏汞齐后，采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明，采用直接测汞法测定干紫菜中总汞含量有良好的效果，完全可以替代国标方法GB／T5009．17-2003。该方法快速、准确且无药品试剂污染，重现性优于采用国标方法测定的结果。[关键词]总汞，

2、干紫菜；直接测定中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1009—914X(2014)46-0097-02目前，人类的生产活动已破坏了汞的自然平衡，使环境中汞的含量大大超1．2．3试验步骤过本底值，威胁着人类的健康。为此，世界各国都制定了汞的限量标准。1．2．3．1标准溶液的测定GB2762-2012(<食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定了各类食品中汞标准溶液测定时进样量为100L，每个点至少由两个相对偏差小于2％的及甲基汞含量的限量指标，其中检验方法按GB／T5009．17中规定的方法检测，测量结果取其平均值通

3、过标准溶液系列的测定，建立0、1．0、2．5、5．0、10．0、并指出当总汞水平不超过甲基汞限量时，则不必检测甲基汞。但是GB2762中涉20．Ong的汞与其仪器响应值之间的定量关系曲线。标准溶液测定时的仪器条及的产品未覆盖到藻类，GB19643-2003(藻类只品卫生标准》中规定甲基汞(以件见表1。鲜重计)限量值为0．5rng／k~】。但是GB5009．17中规定甲基汞的检测过程极其1．2．3．2紫菜样品的测定繁琐，该方法所用的化学试剂有硫酸、盐酸、硝酸、重铬酸钾、高锰酸钾、五氧化先做空白实验，样品烘干，称取约O．1磨碎混匀的

4、干紫菜样品置于镍舟二钒等强腐蚀性、强氧化性、毒性试剂，操作过程繁琐、耗时，对检测人员的操中，然后将样品舟放人直接测汞仪中测定。测定紫菜样品的仪器条件同表1。作技能、安全防护也有较高的要求。按照GB2762中对其他产品的规定，可以推2实验原理测当藻类中总汞水平不超过甲基汞限量时，甲基汞的含量就不会超标。针对甲称量好的样品经自动进样器导人仪器中，首先让被测样品在一定温度下与基汞分析前处理操作繁琐、重现性差的问题，建立一个准确、简介、快速测定藻氧气混合加热，通过干燥、分解、氧化被分析样品，使其中各种形态的含汞成分类中总汞的方法显得更为

5、迫切。以气态释放出来。接着用载气将上述含汞成分带入恒温于固定温度的催化管，本文提出了采用直接测汞法测定藻类中总汞，该法基于冷原子吸收法测定通过催化剂的催化反应把各种形态的含汞成分都转变为气态汞原子。这些气态汞的原理，样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成，含汞废气经汞原子随后进入齐化管，与其中的贵金属生成汞齐从而被固定富集在齐化管吸收液无害化处理后排放。该方法分析速度快，样品只需简单地粉碎和混匀处中。最后通过快速加热齐化管瞬间释放富集的汞原子并用载气J陕速带人吸收池理，且不需任何化学试剂，对人体无伤害。该方法准确度高，且

6、重现性优于国测定汞含量。标方法GB／T5009．17-2003的分析方法。3结果与讨论1实验部分3．1样品取样量的选择1．1试剂和仪器通过试验，取样量一般在0．0500．1OOg~间，通常为0．08Og左右。取样量高纯氧气、1000“g／mL汞标准溶液(介质为5％硝酸)过多，会缩短催化管、齐化管的使用寿命，取样量过少，样品的代表性降低引起DMA-80直接测汞仪，HTY一761智能匀浆仪，BS210S电子天平(O．1ing)。测量误差。1．2实验方法3．2测定条件的设定1．2．1样品处理3．2．1干燥与灰化、分解温度将经过混匀、烘

7、干、粉碎的千紫菜样品用智能匀浆仪在looo~／分钟研磨2为防止因样品中的易挥发成分爆沸等对测定结果造成不利影响，通常需要分钟，在充分均匀样品的同时使试样的粒度达到100[~以下。在200~2干燥一定时间。干燥完全后，进人灰化、分解步骤。为了使样品中的汞完1．2．2标准溶液配制全释放出来，必须让样品分解彻底。为了保证千紫菜样品中汞的释放完全，我们由1000ug／mL~液逐级稀释配制浓度为0、10、25、50、100、2~ag／mL选择了650'(2的灰化、分解温度。的标准溶液系列，介质为1％硝酸。3．2．2汞齐加热时间‘汞齐加热时

8、间指升高汞齐温度以彻底释放被固定、富集的汞所需的时间。表1标准溶液测定条件在900X3下选择l2秒的汞齐加热时间。3．3方法学验证进样量最高开船温度干燥，敏化时圃干燥，艇化温展歌扫时阐3．3．1标准曲线及检出限3分钟200．c●对汞标准0．0、1．0、2．5、5