纳米碳酸钙粒子改性环氧树脂胶粘剂性能研究.pdf

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1、纳米碳酸钙粒子改性环氧树脂胶粘剂性能研究张晓艳(北京航空材料研究院，北京100095)摘要：以生石灰为原料制备纳米碳酸钙粒子，用透射电镜、粒度分析仪、X射线衍射光谱分析纳米碳酸钙粒子，考察纳米碳酸钙粒子的加入对环氧树脂胶粘剂剪切强度的影响，并分析纳米碳酸钙粒子提高胶粘剂剪切强度的原因．结果表明：纳米碳酸钙粒子提高了环氧树脂胶粘荆体系的剪切强度，表面处理对于缓解纳米粒子的团聚作用效果显著，水煮后纳米碳酸钙环氧树脂胶粘剂剪切强度降低。关键词：纳米碳酸钙粒子；环氧树脂胶粘剂；剪切强度；表面处理StudyofModificationofEpoxyAdhesivewithNano．calcirmCarb

2、onateParticleZhangXiaoyan(BeijingInstituteofAeronauticalMaterials。Beijing100095)Abstract：Nano-calcirmcarbonateparticlewasmadefromcalcirmoxide．TEMwasusedtocheckthenano-partieles．ShearstrengthoftheadhesiveWastestedwithnano-particles．XRDWasamethodtoanalysethereasonforimprovingtheshearstrength．Theresult

3、sshowedthattheshearstrengthdecreasedwiththemagsincreasingofnano-particlesbecauseofreuniting．Surfacetreatmentincreasedtheshearstrength．Whiletheshearstrengthdecreasedafterboiling．Keywords：nano-calcirmcarbonateparticle：epoxyadhesive：shearstrength；surfacetreatment1引言环氧树脂胶粘剂具有粘接强度高、收缩率低等优异的综合性能，在航空、航天、交通

4、、建筑等重要结构表面粘结方面应用非常广泛，而且在胶粘剂各大类品种占有重要地位。纯环氧树脂胶粘剂自身的缺陷也比较明显，比较突出的一点是脆性较大。通过表面改性使得环氧树脂胶粘剂成为综合性能优异的可用产品111。纳米碳酸钙粒子是重要的无机填料改性剂中的一种，而且来源广泛、成本低，是工业首选的改性材料t21。在过去的二十年里，各研究机构一直从事纳米粒子改性的物理机制、化学机制和界面等基础问题研究。纳米碳酸钙粒子具有比表面积大，与基体界面相容性好等特点，这也是导致纳米粒子团聚的主要因素。纳米粒子团聚后，宏观尺度一般远超过纳米级，通常采用机械搅拌的方法无法使其分散。这不仅影响纳米材料本身的性能，还会影响材

5、料体系的综合性能。要解决这一问题，通常要对纳米粒子进行表面处理与修饰，目的是改善纳米粒子的表面性能和分散性能【3】o文章前期进行了无机纳米材料、表面改性剂的筛选，在此基础上选用酸酐固化环氧树脂胶粘剂体系，讨论了纳米碳酸钙粒子及其表面改性作用对环氧树脂胶粘剂体系剪切强度的影响。作者简介：张晓艳(1972-)，硕士，材料科学与工程系高分子材料专业l研究方向t环氧树魔改性、轻质高强环氧泡沫塑料研究，室温固化有机硅热防护涂层研究。收藕日期：2012--05—1643Q以复合材料加工2012年6月第3期2实验2．1纳米碳酸钙粒子的制备a．生石灰与50℃的热水进行水化放热反应，精制成质量浓度为8％～10％

6、的石灰乳Ca(OH)2；b．在石灰乳中加入晶型控制剂；c．C02气体与石灰乳Ca(OH)2进行碳化合成反应，碳化进程达到三分之一时开始低速率碳化，继续碳化PH至6．5～7．0，反应过程中体系温度始终控制在(25±5)℃；d．熟化后的碳化熟浆加入合成好的特殊表面处理活性剂；e．压滤脱水、干燥；f．粉碎过程中解聚分级后筛分包装。图1纳米碳酸钙粒子制备工艺流程图2．2纳米碳酸钙粒子的形态用TEM和粒度分析仪分析按图1工艺制备的纳米碳酸钙粒子，结果见图2。图2纳米碳酸钙粒子TEM图从图2可以看到，纳米碳酸钙粒子结晶完整，粒径在40～60nm。有团聚现象，碳酸钙粒子晶型为立方形，应用于环氧树脂胶粘剂材料

7、中，具有良好的抗塌陷和抗流挂等施工性能。图3是粒度分析仪分析结果，从图中可以看出粒度分布窄，二次粒子粒度分布D90为2．50ftrn。这表明样品中累计粒度分布数90％的粒子粒径都小于442．509m。二次粒子粒度分布D10为0．31am，表明样品中累计粒度分布数10％的粒子粒径小于0．31am。2．3纳米碳酸钙粒子改性环氧树脂胶粘剂体系选用E．54环氧树脂，混合酸酐为固化体系，混合酸酐的质量含量为