重量法测定水泥中三氧化硫工作流程.pdf

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1、重量法测定水泥中三氧化硫工作流程Detenninationofsulmrtrioxideincementt11reewo础ow孕aVimetricmethod钟德英(重庆市水泥质量监督检验站，重庆400020)摘要：三氧化硫是水泥生产过程中的重要指标之一，主要由磨制水泥时加入原材料石膏带入，水泥生产中当三氧化硫百分含量超过国家标准≥3．5％时，直接影响水泥的凝结时间，确定为不合格水泥。关键词：水泥；三氧化硫；检测过程；操作要点Abstract：Threesul血rdioxideisoneoftheimporcantindexincheprocessofce

2、mentproducdon，mairdybythegrindingofcementrawmaterialstoaddgypsum，cementproductionwhenthe出rees曲rcontentexceedingthenationalstandardof≥3．5％，direcdya矗’ectthesettingdmeofcement，detemlinedaSunquali6edcement．Keywords：threecement；sul缸rdioxide；detecdon；opera七ionpoinB中图分类号：TQl72．16文献标识码：B文

3、章编号：1003—8965(2014)04—0004一02依据国家标准GB丌176—2008【S】化学分析方法给出五种三氧化硫测定方法：重量法(基准法)、碘量法(代用法)、离子交换法(代用法)、铬酸钡分光光度法(代用法)、库仑滴定法(代用法)，当几种方法检测结果出现误差时，以重量法检测结果为采纳数据。结合从事多年重量法三氧化硫操作经验和梳理，提供一些见解作参考。1基本原理在酸性溶液中，准确加入一定量的氯化钡溶液，使其生成硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量计算三氧化硫百分含量。2仪器和试剂2．1仪器天平(电子、万分之一)、箱式电阻炉、电炉、·瓷坩埚【

4、洗净瓷坩埚，在850～9000C马弗炉中灼烧30～45min取出稍冷，反复不超过O．3000mg为恒重。恒重时要保持各种操作条件(干燥器放置的地方和时间)一致、漏斗《采用长颈漏斗，过滤前使漏斗颈充满水，做成水柱，和漏斗贴紧)、滤纸(定量快速、定量慢速)。2．2试剂浓度：盐酸溶液(1+1)、氯化钡(1009／L)、硝酸银(109／L)3测定过程和注意事项3．1测定过程准确称取0．50009试样，置于200ml烧杯中，加入约40mI水，搅碎使试样分散不结块，在搅拌下缓慢加入10mI盐酸(1+1)，控制溶液酸度在0．25～0．3moI／l左右，加热煮沸溶解试样，

5、微沸后保持微沸(5+0．5)min，用快速4滤纸过滤，热水洗涤10—12次，滤液及洗液于400mI烧杯中，加水稀释至约250mI，盖上表面皿，加热沸煮，在微沸中缓慢加入10ml热的氯化钡(1009／L)溶液，保持微沸3min以上，使沉淀稳定形成，然后转置陈化4h以上或过夜，第二次用慢速滤纸过滤，温水；中洗净后，用硝酸银(1Og／L)溶液检查硫酸根沉淀，直至无白色氯离子，取出滤纸于恒温的瓷坩埚中，电炉上灰化无黑色后，放进850—900℃高温炉内灼烧30min，冷却、称取、计算。反复灼烧至恒重。3．2注意事项1)加水是为润湿样品，加盐酸是使三氧化硫转化成可溶性

6、硫酸盐，使过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离。2)加氯化钡是为形成硫酸跟(BaS0。)沉淀；微沸时有少量气泡为宜，加入氯化钡(1009／L)溶液，以气泡有时，在不断搅拌下加入氯化钡(1OOg／L)溶液，防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多晶核。然后过滤干燥后称重，计算得出SO。的百分含量。4沉淀硫酸钡条件1)沉淀硫酸钡时，初生成的结晶比较细小，过滤和洗涤时不太方便。在此溶液中为了得到相对大的颗粒结晶，必须减小沉淀开始时溶液中硫酸钡相对过饱和度，使沉淀剂与溶液中sq一相接触时，能生成较少的晶核，使较少的晶核渐渐增大成为较大的晶体。如果相对过饱和度大，接触生成

7、很多晶核，加入沉淀剂时，各晶体竞相生长，必然得到极多的极细小的晶体，甚至成为无定形沉淀，将很难过滤和洗涤，检验结果会有误差。2)在稀溶液中进行沉淀。试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液，以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度。通常在测定水泥样品中三氧化硫时，称取O．50009水泥试样，加10ml盐酸溶液(1+1)、10mI氯化钡(1009／L)，制得200ml溶液为宜，溶液不能过稀，以免硫酸钡沉淀溶解损失增大。3)在热溶液中进行沉淀。将一片小滤纸放在平头玻璃棒下，用来清擦附着于烧杯上的沉淀，便于清洗，不至损失。在微沸条件下用氯化钡(1009／L)

8、溶液进行沉淀，因热溶液中硫酸钡的溶解度略有增大，降低溶液相对过饱和