甘油酒精法测定水泥中游离氧化钙含量结果不确定度评定.pdf

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1、２０１４年第２２期（总第１５１期）江西建材应用研究甘油酒精法测定水泥中游离氧化钙含量结果不确定度评定■蔡淑娇■江西省建筑材料科学研究设计院，江西南昌３３００００摘要：游离钙（－ＣａＯ）是熟料中的有害成分，它的水化速度很慢，在水泥水１．３５ｍｌ，由此引入的不确定度主要是滴定管体积校准、温度效应和重复化、硬化、形成一定强度后，－ＣａＯ才开始水化，产生体积膨胀，因此水性操作。泥中的－ＣａＯ含量超过一定数量时会造成水泥的安定性不良。依据（１）校准２５ｍｌ滴定管引入的不确定度，根据检定证书可知，最大允ＪＪＦ１０５９———２０１２《测量不确定度评定和表示》

2、对水泥中－ＣａＯ含量测许误差为±０．０４ｍｌ，ｋ＝槡６，则容量瓶校准的标准不确定度为：量结果不确定度进行评定，本文主要分析了测量结果不确定的主要因０．０４素，以提高测定结果的准确程度。ｕ（Ｖ１）＝＝０．０１６ｍｌ槡６关键词：水泥游离氧化钙不确定度（２）温度效应。检定和实验使用的温度差值为５℃，水的膨胀系数－４为２．１×１０／℃，ｋ＝槡３，滴定管为２５ｍｌ，由此可知，由于温度引起的水泥在建筑行业中是不可替代的重要建筑材料，因此它的质量优－４２．１×１０×２５×５劣至关重要，致使它的物理性能和化学成分的检测都是非常重要的。标准不确定度为：ｕ（Ｖ２）＝＝

3、０．０１５ｍｌ水泥中游离氧化钙在其水化硬化后，使得水泥体积膨胀，破坏水泥的强槡３由上述两个公式可计算出溶液Ａ总体积的标准不确定度为：ｕ（Ｖ）度和安定性。为此，通过对水泥化学分析中游离氧化钙测量结果不确２２２２定度评定，找出引起测量结果不确定度的主要来源并加以分析和量化，＝槡ｕ（Ｖ１）＋ｕ（Ｖ２）＝槡０．０１６＋０．０１５＝０．０２２ｍｌ以提高分析数据的准确性。则相对标准不准确度为：ｕ＝ｕ（Ｖ）＝０．０２２＝０．０１６相２［１］Ｖ１．３５１测定方法４．３苯甲酸－无水乙醇标准溶液对应－ＣａＯ滴定度的不确定度称取约０．５０００ｇ试样，精确至０．０００１ｇ

4、，置于２５０ｍｌ干燥的三角锥形瓶中，加入１ｇ左右的硝酸锶，加入３０ｍｌ的甘油－无水乙醇（１＋２），ｕ（Ｔ－ＣａＯ）根据国家标准ＧＢ／Ｔ１７６－２００８，配置苯甲酸－无水乙醇溶液，称取放入搅拌子，置于游离钙测定仪上加热回流，中速搅拌，回流１０ｍｉｎ后取下锥形瓶，立即用苯甲酸－无水乙醇标准滴定溶液滴定，至微红色消１２．２ｇ已在干燥器中干燥２４ｈ后的苯甲酸（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯＨ）溶于１０００ｍｌ无水乙醇中，置于玻璃瓶内。标定苯甲酸－无水乙醇标准溶液浓度，称取失。再放在游离钙测定仪上加热回流，至红色出现，再取下滴定。如此一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）

5、坩埚中，在９５０±２５℃下灼反复操作，直至在加热１０ｍｉｎ后不出现红色为止。烧至恒重，从中称取０．０４ｇ氧化钙ｍ＇，精确至０．０００１ｇ，置于２５０ｍｌ干燥２数学模型的锥形瓶中，加入３０ｍｌ甘油－无水乙醇溶液，加入１ｇ左右的硝酸锶，根据ＧＢ／Ｔ１７６－２００８《水泥化学分析方法》，测量水泥中的ｆ－ＣａＯ放入搅拌子，装到游离钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温含量，其数学模型为：并加热煮沸，在搅拌下微沸１０ｍｉｎ后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸－无Ｔｆ－ＣａＯ×Ｖ×０．１ｗｆ－ＣａＯ＝水乙醇标准溶液滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在ｍ搅拌

6、下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热式中ｗｆ－ＣａＯ———－ＣａＯ的质量分数（％）；［１］１０ｍｉｎ后不出现红色为止。ｍ———称取水泥样品质量（ｇ）；［１］根据标准可知，苯甲酸－无水乙醇标准溶液的浓度公式为：Ｔｆ－ＣａＯ———苯甲酸－无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙（ＣａＯ）的滴ｍ＇×１０００定度（ｍｇ／ｍｌ）；Ｔ－ＣａＯ＝Ｖ＇Ｖ———滴定时消耗苯甲酸－无水乙醇标准滴定溶液的总体积式中：Ｔ－ＣａＯ———苯甲酸－无水乙醇标准溶液的浓度（ｍｏｌ／Ｌ）；（ｍｌ）。Ｖ＇———滴定质量为ｍ＇的氧化钙消耗标准溶液苯甲酸－无水乙醇的３测量不确定

7、度的来源体积（ｍｌ）；甘油酒精法测定水泥中－ＣａＯ含量结果不确定度的主要来源包ｍ＇———标定称取的氧化钙的质量（ｇ）；括：（１）称取试验质量ｍ引入的不确定度ｕ（ｍ）；（２）滴定消耗溶液苯由上述公式可知，苯甲酸－无水乙醇标准溶液标定过程中引入的甲酸－无水乙醇溶液体积Ｖ的不确定度ｕ（Ｖ）；（３）苯甲酸－无水乙醇不确定度主要有三个来源：①称取氧化钙ｍ＇所引入的不确定度；②苯标准溶液对应－ＣａＯ滴定度的不确定度ｕ（Ｔ－ＣａＯ）；（４）肉眼判断滴甲酸－无水乙醇溶液标定所引入的；③实验时，重复性引入的不确定定终点的不确定度ｕ（Ｖ终）；（５）测量的重复性操作

8、引入的不确定度度，该因素合并于测量过程中重复性。ｕ(重)。（１）称取氧化钙ｍ＇所引入的不确定度，与４．１考虑