低温等离子体剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2015年5月ChineseJoumMofAnM~icalChemistry709～713DOI：10．1189S／1．m．0253-382O．150070低温等离子体剥蚀．电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析杨萌李铭薛蛟赵欣黄秀冯璐邢志(清华大学化学系，北京，100084)(聚光科技(杭州)股份有限公司，杭州，310052)摘要建立了基于低温等离子体(Lowtemperatureplasma)剥蚀系统将固体样品直接引入电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)并用于电路板镀层中Au，Ni和cu的深度分析。此实验中采

2、用介质阻挡放电(DBD)方式产生低温等离子体探针，逐层剥蚀样品表面，由ICPMS检测元素信号。对DBD所用放电气体种类、外加电场功率、放电气体流速和采样深度等实验条件进行优化。在优化条件下。应用m．ICPMS在308内完成电路板镀层(20mAu／10mNi／Cu基底)的逐层剥蚀和深度分析，元素种类和分层顺序与x射线光电子能谱(XPS)相吻合。镀层的分辨率可拓展至微米水平，表明此技术可直接用于固体样品的深度分析。关键词低温等离子体；介质阻挡放电；剥蚀；深度分析；电路板；电感耦合等离子体质谱1引言金属镀层在电子设备产品中的应用已经越来越普遍和重要】]，在电子设备的电路板中，镀有稀

3、有金属的连接触头是各种模块互连的关键部件，如PCB金手指就是内存处理单元的所有数据流、电子流与内存插槽的连接点。因此。其镀层的化学成分及镀层元素的纵向深度剖面分布与电路板的耐蚀性、导电性、内存连接等使用性能紧密相关J。近年来，现有的检测技术通过光子、电子或离子与样品表面相互作用的原理已广泛应用于深度剖面分析。例如，二次离子质谱技术(SIMS)[33、俄歇电子能谱(AES)]、激光诱导击穿光谱(LIBS)，6]，辉光放电光谱(GDOES)．8和激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA—ICP．Ms)]。然而，这些技术存在不同程度的缺陷，例如SIMS和AES对样品要求苛刻，所使用样品表

4、面的光滑程度对分析结果影响很大，分析较大厚度的样品(>10m)时耗费时间长[1o]；LIBS和GD—OES分辨率较低，光谱干扰较多[1；LA—ICP．MS需要高功率设备，操作条件复杂，价格昂贵[12,13]。所以，建立快速简便的深度分析是目前的研究热点。大气压下的惰性气体介质阻挡放电技术可以产生稳定的低温等离子体(LTP)n引，采用筒式结构即可形成低温等离子体探针，直接用于固体样品表面剥蚀和溅射，与ICPMS仪器联用，可以完成固体样品元素的微区分析[1。将LTP探针与三维样品移动平台、数据软件控制系统，显微放大视频可见系统相结合，制成哪固体样品直接进样系统装置，此装置具有结构

5、简单、易操作、无需真空环境、功耗低、可用于绝缘的样品和导电的样品等优点，进一步提高了此技术的普遍实用性和应用范围。本实验将【

6、TP固体直接进样系统装置与ICP．MS联用，应用于电路板镀层深度分析。L1'P可以逐层有效剥蚀样品表面，ICPMS可以有较好的灵敏度分析痕量元素[1s1】，二者联用可以达到深度分析所需的灵敏度和分辨率，并能在短时间内(小于1s／~m)完成镀层的深度分析，目前尚未有将此系统用于较大厚度范围多层镀膜分析的报道。2实验部分2．1仪器与试剂实验采用了自行研制的低温等离子体固体样品直接引入ICP．MS联用系统装置(LTP-ICPMS)如20l5．o1-22收稿：

7、2Ol5—039接受本文系国家重大科学仪器设备开发专项(No．2011YQ06010002)和清华大学实验室创新基金(NO．04405)资助}E-mml：】【in铲@mail．~inghua．edu．ca第5期杨萌等：低温等离子体剥蚀一电感耦合等离子体质谱联用对电路板镀层的深度分析713ShenK，MaoD，GarrisonBJ，WucherA，WinogradN．Ana1．Chem．，2013，85(21)：10565—10572BarnardPE，TerblansJJ，SwartHC．Suft．InteoCaceAna1．，2014，46(10-11)：1066—1067

8、CabalinLM，GonzalezA，LazicV，LasernaJ．App1．Spectrosc．，2011，65(7)：797-805PapazoglouDG，PapadakisV，AnglosD．Ana1．At．Spectrom．，2004，19(4)：483-488IfezueD．．，．Mater．Eng．Pefro．，2013，22(8)：2366—2376SHIYu-Tao，LIXiao—Jia，WANGHai-Zhou．MetallurgicalAnalysis，2O07，27(2)：1