离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂.pdf

《离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2015年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry904～908DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150020功能化离子液体／离子液体分散液．液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂杨素萍郭振福刘敏王素利(河北北方学院理学院和食品安全研究中心，张家口075000)摘要建立了功能化离子液体／离子液体分散液一液微萃取(FIL／IL—DLLME)测定水中4种苯氧羧酸类除草剂的农药残留分析方法。离子液体[CMIMBF

2、]有助于难溶于水的[CHyMIMTf2N]在水相中形成液滴。离子对[LiTf2N]的引人有利于提高功能离子液体对分析物的提取效率，对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化，最佳条件为：100[C6HyMIMTf2N])作为提取剂，100[CMIMBF4]作为分散剂，在30％下超声5min，[LiTf2N]浓度为5％和样品溶液的pH：2。在最佳优化条件下，5～500s／L范围内线性良好，相关系数为0．9953—0．9996；对自来水、河水、田间水进行浓度为10和20L添加回收实验，回收率为70．2％～107．5％，相对

3、标准偏差RSD<10％，检出限为0．05～0．2g／L，得到满意的结果，说明本方法对于实际样本的检测具有可行性。关键词功能离子液体；分散液-液微萃取；高效液相色谱；苯氧羧酸类除草剂；水样1引言苯氧羧酸类除草剂由于具有较强的水溶性，易溶于地表水，导致周围环境被污染进而危害人类安全。有研究表明，2，4．D类除草剂具有潜在致突变性，对内分泌系统有干扰，可损伤动物的肝脏和脑组织，二甲四氯类除草剂在土壤中滞留时间较长，对地下水存在潜在污染⋯。因此，建立快速、有效监测环境水中苯氧羧酸类除草剂的绿色分析方法是非常必要的。分散液．

4、液微萃取(Dispersiveliquid—liquidmicroextraction，DLLME)是近年来出现的一种新型分离富集技术，具有富集倍数高、萃取时间短、操作简便、经济、便于实现联用等优点J。但是传统的DLLME使用的提取剂多是一些含氯溶剂(如四氯化碳、氯仿、氯苯等)，毒性较高，容易挥发。分散剂为与水互溶的有机溶剂(如甲醇、乙腈、丙酮等)。离子液体(Ionicliquid，IL)是一种绿色溶剂，因其具有独特的理化性能，适于替代传统DLLME中的提取剂。离子液体分散液一液微萃取技术IL—DLLME已经用于分

5、析环境水中的杂环类杀虫剂_6]，有机磷农药’8]，香蕉、葡萄和李子中的多种农药’m]，中草药活性成分¨¨，酒中的磺酰脲类除草剂¨，土壤中的农药及其代谢物纠等。这些报道大多局限于RMIM[PF]离子液体对于弱极性或非极性农药的富集，对于极性农药的富集研究甚少。为了减少分散液-液微萃取中挥发性溶剂的使用，加强对极性农药的萃取，本研究以含有一OH的功能化离子液体(Funcational—izedionicliquid，FIL)作为萃取剂，溶于水的离子液体作为分散剂，建立功能化离子液体一离子液体分散液．液微萃取技术(FIL

6、．ILDLLME)对极性较强的4种苯氧羧酸类除草剂在水中的残留分析方法，离子对的引入提高了对分析物的提取效率。本方法简便、快速，减少了有毒有害溶剂的使用。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent1100液相色谱仪，紫外检测器、自动进样器及Agilent色谱工作站。AnkeTDL240B型离心机(上海安亭科学仪器厂)。‘标准品：2，4．D，二甲四氯(MCPA)，二甲四氯丁酸(MCPB)，2，4-D丁酸(2，4-DB)(纯度>95％，中国2015-01-08收稿；2015-04-13接受本文系国家自然科学基金(No．2

7、1177155)，河北省自然基金(No．B2011405007)和河北北方学院创新人才项目(NosCXTD1306)资助十E—mail：wangsl-66066@163．tom第6期杨素萍等：功能化离子液体／离子液体分散液一液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂905标准物质有限公司)；甲醇、乙腈(色谱纯，迪马公司)；乙酸乙酯、丙酮、无水氯化钠、甲酸、氢氧化钠等(分析纯，北京化学试剂公司)；离子液体1一丁基-3一甲基咪唑四氟硼酸盐[cMIMBF)、1-己基_3．·甲基咪唑六氟磷酸盐[CMIMPF]、1．辛基-3一甲基咪唑

8、六氟磷酸盐[CMIMPF]、1-丁基3一甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[CM[MTf2N](上海成捷化学公司)；N-Ep基咪唑、氯代正己醇、双三氟甲磺酰亚胺基锂(北京化学试剂公司)。2．2实验方法2．2．1色谱条件AgilentzorbaxSB—C18色谱柱(150mrflX4．6mmx5Ixm)。流动相：A为乙腈，B为0．1％甲酸。采用梯度淋洗：0—10rain