离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2012年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1252～1256离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究谷雨何华谭树华李悦何佳’(中国药科大学，分析化学教研室，南京210009)(中国药科大学，药物质量与安全预警教育部重点实验室，南京210009)摘要通过研究离子液体四氟硼酸卜丁基一3一甲基咪唑([Bmim]BF)-Na2CO双水相体系对头孢呋辛酯的萃取性能，建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的双水相法。考察了双水相体系

2、组成及相关条件对萃取率的影响，并对其萃取作用力及萃取机制进行了探索。结果表明，NaCO用量为O．8～2．0g，[Bmim]BF用量为1～2mL时，随着二者用量的增加，萃取率有所增加。与[Bmim]Cl／N~CO双水相体系相比，[Bmim]BF／Na：CO，双水相体系更适于萃取头孢呋辛酯。热力学参数AG。d0，△H。>0，AS。>0，说明萃取过程的主要推动力为疏水性相互作用。在最佳萃取条件下，用此方法萃取环境水样中的头孢呋辛酯，二次萃取率大于93％，重现性好。整个萃取过程快速、高效且无乳化现象。关键词离子液体双水相

3、；萃取；头孢呋辛酯1引言头孢呋辛酯(Cefuroximeaxetil)为头孢呋辛的酯化物，因在体内水解后释放出头孢呋辛而发挥其抗菌活性，在临床方面有广泛应用。目前其萃取方法主要为有机溶剂萃取法，采用乙酸乙酯l等作为萃取剂，但这种传统方法萃取液易乳化，挥发性大，易造成环境污染，存在潜在的危险。双水相体系是指两种高聚物之间或高聚物与无机盐之间在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相体系。与传统的萃取体系相比，双水相萃取具有操作条件温和、易于放大和可连续操作等优点。离子液体是一种低蒸汽压、低熔点和酸性可调的绿色介质

4、。2003年，Rogers课题组最先报道出一种新型的双水相体系——离子液体／盐双水相(ILATPS)【4]，这种体系由离子液体和无机盐形成。该体系结合了离子液体和双水相萃取的优点，如蒸汽压低、不易乳化、分离效率高、可连续操作、环境友好等，因此这种高效而温和的新型绿色分离体系受到了广泛的关注”。本研究以亲水性离子液体四氟硼酸一卜丁基一3一甲基咪唑和碳酸钠组成的双水相体系([Bmim]BF／Na。CO，)萃取头孢呋辛酯，并考察了各种因素对萃取效率的影响，建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的方法。相对于传统萃取方法，此方法

5、整个过程快速、高效且无乳化现象，为离子液体代替传统挥发性萃取溶剂提供了可能性。2实验部分2．1仪器与试剂UV1800紫外分光光度计(日本岛津公司)；BS124S型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)；HWS～10A恒温水浴锅(北京东方精瑞科技发展有限公司)。头孢呋辛酯(含量99％，鲁南药业提供)；四氟硼酸一卜丁基一3一甲基咪唑([Bmim]BF)和氯化一卜丁基一3一甲基咪唑([Bmim]C1)，含量均为99．9％，由中国科学院兰州物理化学研究所绿色化学与催化中心提供；Na2CO，(上海凌峰公司)；其它试剂

6、均为分析纯；水为二次蒸馏水。2．2实验方法2．2．1绘制相图在298K下，在烧杯中加入5mL离子液体，加水溶解，缓慢加入Na2CO，固体，直至体系浑浊，记录加人的Na：CO，量。加入适量水使溶液澄清，向体系中继续加入NaCO，，直至体系再次201卜0％21收稿；2011—12—22接受本文系“重大新药创制”科技重大专项(No．2009ZX09301—006)和“重大新药创制”科技重大专项(No．2009ZX09103—653)资助E-mail：dochehua@163．com；tanshuhua126@126．c

7、orn第8期谷雨等：离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究浑浊，如此往复，以离子液体在体系中的质量分数为横坐标，Na：CO的质量分数为纵坐标绘制相图。∞一暑一lII∞=0IIo2据∞sBgII2．2．2双水相对药物的萃取在10mL离心管中加入适量离子液体[Bmim]BF,或[Bmim]Cl，5mL去离子水和适量NaCO固体，置于37℃水浴，待盐完全溶解后，冷却至室温。加入1mL头孢呋辛酯溶液(5×10—4n,l~0l／L)，适量去离子水，振荡5min，以2000r／min离心10min，使两相明显分开，静置

8、2min，准确量取两相的体积。以空白双水相溶液为对照，在278nm处，298K条件下测定两相中头孢呋辛酯的吸光度。利用公式(1)，测定萃取效率E。E一(C)／(C+Cbb)(1)其中，c和分别为上相和下相中的药物浓度，和分别为上相和下相的体积。3结果与讨论3．1相图当盐达到一定浓度时，离子液体与无机盐在水中会形成两相。双水相形成的条件和定量关系可用相图表示，以NaCO，在