纳米氧化镁制备工艺的研究.pdf

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1、塑料助利2OI1年第2}}}j(总第86期)纳米氧化镁制备工艺的研究张文龙吉超1．3戴亚杰’赵洪f1．哈尔滨理T大学卡才料科学T程学院．黑龙江，l50040：2．哈尔滨理T大学电气电子丁程学院，龙江．150080：3．下程电介质及其应川技术敦育部币实验室，黑龙汀，150080)摘要以六水硝酸镁和氨水为原料，合成氢氧化镁，研究了制备纳米氧化镁的煅烧及球磨工艺，并用X一射线扫描仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明：分步煅烧制备的纳米氧化镁比一步煅烧的晶粒尺寸小、团聚少，制备出晶粒尺寸为24．1nm纳米氧化镁。关键词纳米氧化镁球磨煅烧工艺制备TheInvestigationo

2、nPreparationTechnologyofNano-magnesiaZhangWenlongJiChaoDaiYaJie。ZhaoHong。f1．CollegeofMaterialScience&Engineering，HarbinUniversityofScienceandTechnology，Harbin．150040；2．CollegeofElectronic＆ElectronicEngineelSng．HarbinUniversityofScienceandTechnology．Harbinl50080；3．KeyLaboratoryofEngineerDielectrics

3、andItsApplication．Harbin，150080)Abstract：BasisOilthesynthesisofmagnesiumhydroxidewithMg(NO3)2·6H20andammoniawater，thenano-magnesiawaspreparedbyusingdifferentcalcinationandballmillingprocessing．Theproductwascharac-terizedbyXRDandSEM．Theresultindicatedthatthecrystallitedimensionofthenano-magnesiabys

4、tepbystepcalcinationwas24．1nm，muchsmallerthanthatbyone-stepcalcination．Moreoverthereislittleagglomer—ationamongnano—magnesiaparticles．Keywords：nano-magnesia；ballmilling；calcinationprocessing；preparation近年来，由于纳米氧化镁具有光、电、磁等方用的需要。徐景文等【5J采用化学法制备的纳米氧面的特殊性能．彳F超高压直流输电电缆方面得到化镁平均粒径为50nm．但纳米氧化镁粒径分散性，’‘泛应用．成

5、为研究热点。据文献报道，电缆材料较大、团聚较多。张志刚等161以六水硝酸镁为原料．中掺入l％(质量分数，下同)高纯度(99．9％)纳米氧采用柠檬酸溶胶一凝胶法制备纳米氧化镁，研究了化镁能有效降低空间电荷效应，提高电缆材料的焙烧温度对粒径的影响。但对煅烧后处理氧化镁直流击穿强度，满足超高压直流输电的要求j。鉴粒径变化的研究报道较少，本文在自制氢氧化镁丁纳米氧化镁的重要作用．研究高质量纳米氧化的基础上．系统研究煅烧和球磨丁艺对纳米氧化镁的制备]二艺有重要意义。镁的粒径和分散性的影响。我国对纳米氧化镁的制备研究较多，也取得1实验部分了一定的进展。目前，市售纳米氧化镁产品质量千差万别，不能满足超高

6、压直流电缆材料研究和应1．1原料和仪器六水合硝酸镁，天津市恒兴化学试剂有限公收稿月期：2010-08—30司；氨水，天津市石英钟厂霸州市化工厂；无水乙基金项目：国家自然科学基金(50977019)，黑龙江省自然科学基金资助项目(E20o826)醇，天津市天力化学试剂有限公司；去离子水，白第2期张义龙，等．纳米氧化镁制备T艺的研充31制。(1)球磨前后氢氧化镁XRD对比分析精密增力电动搅拌器，常州国华电器有限公图1为球磨前后氢氧化镁XRD对比图．图2司；DRZ一8D型马弗炉，天津市实验电炉厂：QM一为图1的主峰放大图1SP4型行星式球磨机，南京丁业大学；XRD一600型XRD测试仪．口本岛津

7、公司：FEISirion200型扫描电镜分析仪，荷兰飞利浦公司。1．2氢氧化镁的制备称取一定质革的硝酸镁溶于去离子水巾，搅拌至完全溶解，滴入适晕氨水，在一定温度下反应一定时间，有白色沉淀产乍。沉淀经水洗、醇洗、真卒干燥。即得氢氧化镁粉末。1_3氢氧化镁的球磨用球磨机对氢氧化镁粉末进行研磨，条件为：转速为自动测节，球磨时间20rain(正转10min，反转10rain)2。1．4氢氧化镁的煅烧图l球磨前后氖氧化镁的XRD图