总磷、氨氮、COD测定方法.doc

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1、2.2.1分析项目及方法2.2.1.1COD的测定:COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下:(1)试剂1.1氧化剂:重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水,定容至500毫升。1.2催化剂:10克AgSO4容于1000毫升的浓H2SO4,定容到1000毫升。1.3掩蔽剂:20克硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。1.4标准溶液:邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水,并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L,现用现配。(2)标准曲线2.1向一系列清洁干燥的反应管

2、中,分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液,0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00ml相应的理论COD值为:0,66.7,166.7,333.3,666.7,1000mg/l.本方法规定试份体积为3.00ml,不足者用水补至3.00ml。2.2每只反应管中加入3滴掩蔽剂。2.3加入1ml氧化剂摇匀。2.4垂直快速加入5.0ml的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。2.5将反应管依次置入仪器上部加热孔内,待温度指示回升到165+-0.5度。按“回零”键,此时,仪器显示由

3、标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。2.6经10分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。2.7向各反应管内加入3.00毫升的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。2.8于波长610纳米处,用30毫米的比色皿,水做参比,测定各溶液的吸光度。2.9从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD值绘制标准曲线。(3)实际水样测定取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样CO

4、D值。被测实际样品的COD值(mg/l),按下式计算:CODcr(mg/l)=3m/vm----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/l)值v------试份体积(ml)3------方法试份最大体积(ml)2.2.1.2氨氮的测定氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。(1)应用范围1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。1.2水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀,可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺,可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

5、1.3硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质,亦能发生干扰。遇此情况,可采用蒸馏法去除。1.4本法最低检测量为1μg氨氮,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.02mg/L。(2)原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2I),其色度与氨氮含量成正比。(3)仪器3.1500ml全玻璃蒸馏器3.250ml具塞比色管3.3分光光度计(4)试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或者加

6、硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。4.1氨氮标准贮备溶液:将氯化铵(NH4Cl)置于烘箱内,在105℃烘烤1h,冷却后称取3.8190g,溶于纯水中,定容至1000ml。此溶液1.00ml含1.00mg/L氨氮(N)。4.2氨氮标准溶液:(临用时配制):吸取10.00ml氨氮贮备溶液(4.1),用纯水定容到1000ml,此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。4.30.35%硫代硫酸钠溶液:称取0.35g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于纯水中,并稀释至100ml。此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg

7、/L。使用时可按水样中余氯含量计算加入量。4.4磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及34.4g磷酸氢二钾(K2HPO4或45.075gK2HPO4·3H2O),溶于纯水中,并稀释至500ml。4.52%硼酸溶液:称取20g硼酸,溶于纯水中,并稀释至1000ml。4.610%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于少量纯水中,并稀释至100ml。4.724%氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100ml。4.850%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC

8、4H4O6·4H2O)溶于100ml纯水中,加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100ml。4.9纳氏试剂:称取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化钾(KI),溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中,并不停搅拌,然后再以纯水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保

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