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《材料专业《特色与创新实验》(课程结业论文).doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、**理工大学2015-2016学年第一学期《特色与创新实验》（课程结业论文）实验报告姓名：**学号：201202*****班级：材料三班指导老师：***教授成绩：2016年1月9日水热法合成硫化钝及其性能研究扌商要：本实验以硝酸蚀(Bi(N03)3-5H20)和硫腺((NH2)2CS)为原料，低温水热合成硫化钮(Bi2S3)o并利用X-射线衍射仪(XRD)进行表征。先将硝酸祕和硫腺以1:1、1:5、1:10、1:20的摩尔比在120°C条件下反应4h,得到1:10的样品表征性能较好。随后以1:10的比例在120°C温度下，分别反应lh、8h、12h、16h,测试得出
2、在12h后的样品性能较好。关键词:硫化钮、水热法、衍射峰HydrothermaIsynthesisofbismuthsulfideanditspropertiesAbstract:inthisstudy,bismuthiiitrate(Bi(NO3)3•5H2O)andthiourea((XH2)2CS)wereusedasrawmaterialstosynthesizebismuthsulfide(2S3Bi)atlowtemperature.AndtheXraydiffraction(XRD)wasusedtocharacterizethe・Atfirst,th
3、e4h,1:5,1:10and1:1ofbismuthnitrsteandthioureawerereactedwith1:20at120°C,andthesamplecharacterizationof1:10wasbetter.Followedbytheratioof1:10at120°Ctemperature,respectively,thereactionof1H,8h,12h,16h,thetestresultsobtainedinthe12hafterthesampleperformanceisbetter.Keywords：bismuthsulfide
4、,hydrothermalmethod,diffractionpeak0、引言近年来，半导体纳米材料由于在光学和电子器件方而的广泛应用，己经受到相当大的关注。B12S3是一•种带隙能为1.3eV的半导体，它在很多方面有广泛的用途，包括热电材料、光电压转换器、光电化学器件等。H前合成BhSb纳米材料的方法包括气相传输法、回流法、超声化学法、模板法、微波辐照法和水热法(溶剂热法)等。由于纳米材料的性质与颗粒的尺寸、形貌相关。因此纳米材料的形貌控制合成是纳米材料制备领域的研究重点。水热法(溶剂热法)具有操作简便、设备简单、成本低廉等优点，是-•种较有前途的纳米材料合成方法
5、。一•些研究者已经采用水热法(溶剂热法)成功制备TBi2S3纳米微球、纳米花、纳米环、纳米棒等形貌的纳米材料。详细研究各种反应条件，如溶剂、温度、时间等因素对产物的影响，这对纳米材料形貌的可控制备及晶体牛长过程的了解有重要价值。作者以Bi(N03)3-5H20.(NH2)2CS为原料，通过水热法制备形貌均一的B12Sb,并研究不同反应条件对Bi2S3晶体的性质的影响。1、实验1.1实验仪器与试剂1.1.1实验仪器本实验过程屮主要采用了以下仪器及设备，详细见表l-lo表-1实验主要仪器及设备实验仪器及设备型号生产厂家电子天平BS224S赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
6、水热反M釜KH-100得辉机械制备制造有限公司真空干燥箱DZF-6030上海精宏实验设备有限公司磁力搅拌器78-1金坛市汉康电了有限公司四探针测试仪ST2263苏州晶格电子有限公司X■射线衍射仪DX-2700丹东方圆仪器有限公司1.1.2实验试剂试剂:Bi(N03)3-5H20>(NH2)2CS)、无水乙醇,以上试剂均为分析纯,使用之前未经过任何处理。实验用水是一次蒸馆水。1.2实验步骤---硫化视的制备与表征a.先以下表1-2屮的数据用天平称量置于烧杯屮并贴好标签。图原料配比n（硝酸钮）：门（硫躺m（硫！眛）/gM（硝酸钮）二485.07g/molM（硫腺）二76
7、・12g/moln（硝酸钮）二0.003molm（硝酸钮）二1・4552g1:10.22841:51.14181:102.28361:204.5672然后分别加入40ml蒸饴水，搅拌30mino随后将反应液引入内衬并装入反应釜屮盖紧，置于恒温120°C下反应4h后取出冷却2h。取出内衬用蒸饰水和玻璃棒搅拌冲洗沉淀至烧杯屮。静置沉淀与液体分层移出沉淀上层水，再加入30ml无水乙醇静置。移出乙醇把烧杯置于60°C恒温烘干8h后用药匙取出黑色硫化钮沉淀装入样品袋贴上标签。b.将a步骤制得的样品进行测试后，按性能较好的样品比例再配置4份同样比例的反应液,分别在lh、8h
