溶解氧的测定.doc

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1、..溶解氧的测定依据（GB7489-87）1含义及有关质量或排放标准1.1溶解氧含义溶解在水中的空气中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体于大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。因此溶解氧是评价水质的重要指标之一。1.2溶解氧的地表水环境质量标准ⅠⅡⅢⅣⅤ溶解氧≥饱和率90％（或7.5）65322分析方法碘量法2.1碘量法时测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度

2、大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐殖酸和木质素等汇对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同抑郁消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。..下载可编辑....2.2原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碱化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。存在氧化性物质时，要滴定第

3、二个样品来测定除溶解氧意外的氧化性物质的含量。存在还原性物质，加入过量次氯酸钠溶液，氧化第一和第二个样品中的还原性物质。测定一个样品中的溶解氧含量。测定另一个样品中过剩的次氯酸钠量。2.3试剂分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。2.3.1硫酸溶液小心地把500ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）在不停搅动下加入到500ml水中。2.3.2硫酸溶液c（1/2H2SO4）=2mol/L2.3.3碱性碘化物—叠氮化物试剂将35g的氢氧化钠（NaOH）[或50g的氢氧化钾（KOH）]和30g碘化钾（KI）[或27g碘化钠（）NaI]溶解在大约50m

4、l水中。单独地将1g叠氮化钠（NaN3）溶于10ml水中。将上述二种溶液混合并稀释至100ml。溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。经稀释和酸化后，在有淀粉指示剂的存在下，本试剂应无色。2.3.4无水二价硫酸锰溶液：340g/L（或一水硫酸锰380g/L）。可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替。过滤不澄清的溶液。..下载可编辑....2.3.5碘酸钾：c（1/6KIO3）=10mmol/L标准溶液。在180℃干燥数克碘酸钾（KIO3），称量3.567±0.003g溶解在水中并稀释到1000ml。将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中，加水稀释至

5、标线。2.3.6硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈10mmol/L2.3.6.1配制将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠，并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。2.3.6.2标定在锥形瓶中用100-150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠，加入5ml2mol/L的硫酸溶液（2.3.2），混合均匀，加20.00ml标准碘化钾溶液（2.3.5），稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂，再滴定至完全无色。硫代硫酸钠浓度（c，mmol/L

6、）由c=6×20×1.66V求出V——硫代硫酸钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。2.3.7淀粉：新配制10g/L溶液。2.3.8酚酞：1g/L乙醇溶液。2.3.9碘：约0.005mol/L溶液。溶解4-5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130mg的碘，待碘溶解后稀释至100ml。2.3.10碘化钾或碘化钠。2.3.11次氯酸钠溶液：约含游离氯4g/L，用稀释市售浓次氯酸钠溶液的方法制备，用碘量法测定溶液的浓度。2.4仪器..下载可编辑....除常用实验室设备外，还有：2.4.1细口玻璃瓶：容量在250-300ml之间，校准至1ml，具塞温克勒瓶或

7、其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积。2.5步骤2.5.1当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在时，最好采用电化学探头法测定溶解氧。2.5.2检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50ml待测水，加2滴酚酞溶液（2.3.8）后，中和水样。加0.5硫酸溶液（2.3.2）、几粒碘化钾或碘化钠（2.3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（2.3.7）。如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶液（2.3.9），振荡，放置30s。如果

8、没有呈蓝色，则存在还原物质。2.5.3样品的采集样品采集在细口瓶中。测定就在瓶内进行，样品充满