ICP测定钒钛磁铁矿中的钒.pdf

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1、第32卷第3期有色矿冶Vo1．32．No32016年O6月N0N—FERR0USMINlNGANDMETALLURGYJune2O16文章编号：1007—967X(2016)03—52—03ICP测定钒钛磁铁矿中的钒褚晓君，姜炳南，宫嘉辰(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(IcP—AES)测定钒钛磁铁矿中钒的方法，并确定了仪器分析的最佳条件，对测定介质、干扰等进行了系统研究。结果标明：在小于5HNO。介质中，所用酸不影响测定；矿中常见铁离子的干扰，通过用盐酸进行预溶解去除，残留的基体元素对测定没有影响。采用上述条件测定了国家

2、标准物质中的钒，结果令人满意。关键词：ICP～AES；钒钛磁铁矿；钒中图分类号：0657．31文献标识码：A有较多报导，但是使用试剂多操作繁琐。1引言这些方法操作繁琐，试剂消耗量大，且只能进行钒钛磁铁矿中的钛、铁是工业生产的主要原料。单元素测定，近年来，由于电感耦合等离子体发射光开展对钒钛磁铁矿中化学杂质的分析研究，对钒钛谱法具有多元素同时测定、较高灵敏度和精密度的磁铁矿选矿工艺的优化和钒钛磁铁矿资源的综合利特点而被广泛应用于钢铁生产、化工生产和生命科用都有重要意义。学等领域，对于钒这种难离解的元素有很好的测定目前，对于痕量和微量的钒主要采用光度效果。法、荧光法[。~7]、极

3、谱法[。叫、AAS、ICP—由于钒钛磁铁矿是一种难溶矿样，常用碱熔的AESC“、ICP—MSE¨]、X一射线“等仪器分析方方法进行前处理。但由于碱熔所产生的高浓度可溶法进行测定。其中光度法是利用钒与显色剂络合形性盐会产生高背景，影响结果测定，所以采用酸溶进成有色络合物，或者利用钒催化显色剂显色或褪色行前处理，用ICP直接测定钒钛磁铁矿中的钒，优的原理，通过测定吸光度来进行测量，但是由于这种化了实验条件，研究各种影响因素，与标准物质中的显色法需要表面活性剂等活化剂的使用，体系不易结果进行比较，令人满意。掌握，且受到基体干扰严重，所以不适合复杂基体的2实验部分测定；荧光法利用钒催

4、化某些有机溶剂发生氧化还原反应从而产生荧光物质或荧光猝灭来测定钒的含2．1仪器与工作条件量，但是钒的催化荧光灵敏度比较低，且能够与钒发实验仪器：iCAP6300电感耦合等离子体发射生荧光反应的物质很少；极谱法可以用来测定大多光谱仪(ThermoFisher)。数金属离子，作为一种简单方便，高准确度、高精密工作条件见表1。度、分析成本低的测定方法，极谱法对于钒的测定拥表1工作条件2．2标准溶液和主要试剂其余所用试剂均为优级纯。实验用水为二次蒸钒标准储备溶液：100t~gmL(北京纳克公司研馏水。制)。*收稿日期：2016—03—31作者简介：褚晓君(1988一)，女，硕士，助理

5、工程师，主要从事元素的分析检测工作。第3期褚晓君等：ICP测定钒钛磁铁矿中的钒532．3样品处理3．3共存元素的影响钒钛磁铁矿是一种非常难溶的样品，一般的分为了考察钒钛磁铁矿中其他待测元素共存时对解方法是加入饱和溴水、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯测定的影响，在多个100mL容量瓶中，加入与钒钛酸，低温加热，此方法的缺点是所需时间长。磁铁矿中相同的元素基体，分别加入不同量的干扰本实验采用HC1一HNO。一HF对样品进行溶元素，按照上述实验方法配制试液后进行ICP—解，取得很好效果。准确称取0．1000g试样于聚AES法测定，结果表明，铁对钒的测定有影响，其他四氟乙烯烧杯中，加3Om

6、LHC1，3mLHF，低温溶共存元素对钒的测定无影响。可以在预溶解过程中解20rain，加入少量HN0。，继续低温加热，直至样通过加入盐酸使铁变成FeC1。挥发从而除去干扰。品溶解完全，将烧杯拿下，冷却至室温，采用10的3．4工作曲线与方法检出限HC1介质，稀释至100mL容量瓶中，直接上ICP测分别配置一定量的钒的标准溶液，保持10的定。盐酸酸度。在所选定的仪器工作条件下，以分析元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲3实验结果与讨论线。3．1溶样条件和稀释倍数在上述溶样与测定条件下，对空白样品溶液测对样品的称样量，溶剂的选择及其用量和稀释定11次，以3倍标准偏差计算

7、方法检出限，得到检倍数进行优化设计。通过优化设计的结果发现：当出限小于0．003，满足要求。m为0．1g时，HC1用量从5mL至40mL进行测3．5小结试，当rn小于3OmL时钒钛磁铁矿矿样品溶解不完准确称取0．1000g试样于聚四氟乙烯烧杯全，当HCl用量达到30mL时，样品溶解量不再变中，加30mLHC1，3mLHF，低温溶解20rain，加化；在单一酸的作用下，铅样品溶解不完全，溶液浑入少量HNO。，继续低温加热，直至样品溶解完全，浊；以相同方法对HF的用量进行优化，发现最佳用将烧杯拿下，冷却至室