以石英砂为硅源合成4A沸石的研究.pdf

以石英砂为硅源合成4A沸石的研究.pdf

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1、第34卷第1期非金属矿Vo1.34NO.12011年1月Non.MetallicMinesJanuary,2011以石英砂为硅源合成4A沸石的研究宋科何唯平赵欣平阚秋斌(1深圳市海川实业股份有限公司,广东深圳518040;2吉林大学化学学院,吉林长春130021)摘要以石英砂为硅源,通过水热法合成4A沸石。详细考察了合成温度、时间、碱度以及硅铝比等因素对合成结果的影响。通过x射线粉末衍射、扫描电子显微镜和激光衍射粒径分析等方法对合成的4A沸石进行测试。结果表明石英砂在6mol/L的氢氧化钠溶液中,于密封反应釜中,200~C条件下

2、反应4h可以完全被活化得到含活性氧化硅的碱液,以此为硅源,-.j-~合成出高结晶度和高白度的4A沸石。关键词石英砂活化4A沸石合成中图分类号:O611.4;TD985文献标识码:A文章编号:1000-8098(2011)01—003%03StudyonSynthesisofZeolite4AfromQuartzSandasSilicaSourceSongKeHeWeipingZhaoXinpingKanQiubin(1ShenzhenOceanPowerIndustrialCo.,LTD,Shenzhen,Guangdong51

3、8040;2CollegeofChemistry,JilinUniversity,Changchun,Jilin130021)AbstractThroughhydrothermalmethod,zeolite4Ahadbeensynthesizedfromquartzsandassilicasource.Theefectsofsynthesistemperature,reactiontime,concentrationofalkali,Si—A1ratioonthesynthesisofresultswereinvestigat

4、ed.ThesampleofzeolitehadbeencharacterizedviaX-raydiffraction,SEMandlaserparticleanalyzeEThecharacterizationresultsshowedthatquartzsandcouldbefullyactivatedinsealedreactorwith6mol/Lsodiumhydroxidesolution.under血econditionsof200℃lasted4hours.Theactivatedproductwasalkal

5、ineliquidwithactivesilica.AsthesiliconSOUrCe,thezeolite4Awithhighcrystallinityandwhitenesswassynthesized.Keywordsquartzsandactivationzeolite4Asynthesis4A沸石分子筛具有三维八元环垂直孔道,孔径布极广,是许多火成岩、沉积岩和变质岩的主要造岩大小为4.1x4.1nin,属于立方晶系,理想的晶胞组成为矿物。石英砂是地球上储量最大的矿产资源之一,全Na12A12Si12O48‘27H2O

6、。4A沸石分子筛广泛应用于洗国石英砂保有矿产地189处,其中大型矿产处137处,涤、气体干燥净化、气体分离、催化等领域[1】。总保有储量约为40亿t。目前合成4A沸石分子筛的方法主要有两种,分.高品质的石英砂矿中SiO:的含量可达99%以别为纯化学法圆和半化学法。纯化学法是指全部采上,有害杂质含量低。将石英砂活化后可为4A沸石用纯化学试剂为原料来合成目标产物,而半化学法是的合成提供高质量的硅源。指部分原料采用天然物质来合成目标产物。纯化学法本实验研究了石英砂在氢氧化钠溶液中加热反合成沸石得到的产物具有晶化度高、白度高、粒径分布应

7、活化后作为硅源合成4A沸石的条件,考察了反应均匀等优点,采用纯化学法合成4A沸石的研究报道时间、反应温度、物料配比对4A沸石合成的影响,得很多,目前工业化生产的4A沸石基本上都是采用纯到了最佳合成条件。化学法合成,但其高成本也是纯化学法无法很好解决1实验部分的问题。目前采用的半化学法合成沸石成本低廉,但1.1原料与试剂石英砂,广东河源,siO2>99o/o,沸石的质量较差,要实现大规模工业化生产还需要做100--200目;偏铝酸钠,分析纯;氢氧化钠,分析纯。大量的改进。半化学法合成沸石分子筛的原料主要有1.2实验过程高岭土【3_

8、8]、膨润土”、粉煤灰、煤矸石、天然1.2.1石英砂的活化:称取360g氢氧化钠溶入沸石、凹凸棒石㈣、钾长石、铝土矿口等,目前对1500mL去离子水中,移入反应釜,然后加入360g半化学法合成沸石分子筛的研究很多,但基本上还停石英砂,将釜密封后启动搅拌至300r

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