从石煤钒矿酸浸液中制取白炭黑的工艺研究.pdf

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1、第1期矿产综合利用No．12014年2月Multipl删rp0seUtilizationofMineralResourcesFeb．2014从石煤钒矿酸浸液中制取白炭黑的工艺研究邢学永，李斯加，宁顺明(长沙矿冶研究院有限责任公司、矿产资源开发技术研究所，湖南长沙410012)摘要：针对石煤钒矿酸浸液中硅含量高的特点，采用非离子型絮凝剂将溶液中的SiO：进行絮凝沉淀，同时对溶液进行净化，得到除硅后的含钒酸性溶液，过程中钒损失率

2、、比表面积为265m2／g、吸油值为2．62mL／g的白炭黑产品，产品主要性能指标符合HG／T3061—2009沉淀水合二氧化硅的技术要求。关键词：石煤钒矿；酸浸液；白炭黑；二氧化硅doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2014．01．016中图分类号：TD989；TQ127．2；TF841．3文献标志码：A文章编号：1000-6532(2014)01一Oo65一o4石煤矿是我国一种重要的低品位含钒资源，全了净化，还使过程中的沉淀渣得到重新利用，提升了国探明的含钒石煤量为618．8亿t，广

3、泛分布于南秦产品附加值。岭区的Jil：Jl~、陕南、鄂西北、豫西南和江南隆起周围1试验原料与方法的浙江、江西、湖北、湖南、广西、贵州等省⋯，近些年来，受国际钒价和我国经济快速发展的影响，石煤1．1试验原料试验所用酸性含钒浸出液为湖北通城某石煤矿提钒工业在我国发展迅速。钙化焙烧料的稀硫酸浸出液，pH=1．2，主要化学成白炭黑(SiO：·nHO)又称水合硅酸或轻质二分见表1；非离子型絮凝剂为烷基酚聚氧乙烯(聚氧氧化硅，是高度分散的白色粉末或絮状粉末，具有独丙烯)醚，由江苏省海安石油化工厂提供。特的物理化学性能，其

4、补强性和表面活性优异，广泛表1稀酸浸出液主要化学成J~／(g·L)用于橡胶、造纸、染料、涂料、塑料、油墨等行业，是一Table1Theanalysisresultsofthemainchemical种重要的工业原料。石煤钒矿作为一种碳硅质钒componentsofdiluteacidleachingsolution矿，含有大量的硅质物，在采用常规酸法浸出过程中，会有大量的硅化物进入到溶液中，对后续工艺操作造成严重影响，如浸出液存放周期短、使萃取过程发生乳化、堵塞离子交换柱等，所以，在提钒工艺过程中，必须先将浸

5、出液中的硅进行净化。表1可以看出，浸出液中主要杂质为SiO：、P、本研究利用非离子型絮凝剂对石煤矿酸浸液中A12O3、Fe等，其中SiO含量高达10．61g／L，为V2O5的硅进行絮凝沉淀，并将得到的沉淀进行洗涤、干含量的3．34倍，在进入后续提钒工艺之前必须进行燥、煅烧制取白炭黑，不仅使含硅石煤矿酸浸液得到净化。收稿日期：2013—06—23作者简介：邢学永(1978一)，男，工程师，硕士，主要从事有色冶金、水处理、废弃资源综合回收等工艺技术研究工作。第1期邢学永等：从石煤钒矿酸浸液中制取白炭黑的工艺研究·

6、67·溶液除硅，却对白炭黑产品的性能极为不利。在陈次研磨，干燥后可得到分散性和透气性都较好的疏化时间为6．Oh情况下，对絮凝剂PA-2的加入量进松的白炭黑前驱体。行了试验，结果见表3。表5白炭黑产品主要性能指标表3可以看出，在满足SiO：沉淀率高、V：0损Table5Themainperformanceindexesofwhite失小、沉淀较为松散的情况下，絮凝剂PA-2加人量carbonblackproducts选择0．20％～0．25％较为合适。检测吸油值SiO比表面积灼烧失重．．项目／(mL．g—t)含

7、量／％／(m2．g一)／％pH值2．3陈化时间对沉淀性能的影响检测结果2．6294．322655．426．85絮凝剂加人完成后，对溶液进行陈化，随着陈化研究表明l6一J，SiO表面的吸附水分为物理吸时间的延长，溶液中的SiO胶体颗粒会进一步相互附和化学吸附两大类，与中和沉淀法制备的白炭黑聚集，体积不断增大，最终在溶液中沉淀下来，时间前驱体相比，絮凝沉淀出的白炭黑前驱体在真空干越长，颗粒越大，相应地SiO沉淀会由疏松的絮状燥阶段只能除去大部分物理吸附水，而不能去除留转变为紧密厚实的饼状。在添加量为0．25％，每

8、次在硅胶微孔中的化学吸附水和少量残余的物理吸附使用100mL酸性含钒溶液的条件下，考察了不同陈水，因此，前驱体必须经过高温煅烧才能有效去除残化时间对SiO沉淀性能的影响，结果见表4。留在表面和微孔中的水分。试验采用105℃真空干从表4可以看出，随着陈化时间的延长，溶液中燥2．Oh、600oC高温煅烧1．Oh的方法对前驱体进行沉淀颗粒越来越大，当陈化时间在6．Oh时，沉淀较处理，经干燥煅烧处理后制备的