分煤灰加碱煅烧水热合成NaA沸石工艺研究.pdf

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1、第36卷第1期非金属矿V_o1．36NO．12013年1月Non-MetalliCMineS粉煤灰加碱煅烧水热合成N沸石工艺研究张苏伊周勇敏吴勇勇(南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009)摘要粉煤灰加碱煅烧活化后，分别采用碱溶和酸溶的方法成功制备出NaA沸石。研究了不同合成方法的工艺过程及参数，得出最佳碱溶参数为：温度100℃、时间0．5h、液固比30mlJg、NaOH浓度2．5mol／L，此方法Si、A1溶解率分别为27．35％和9．13％。最佳酸溶参数为：液固比20：1、盐酸溶液质量分数10％，此方法Si、Al溶解率分别为72．64％和70．01％。关键词粉煤灰煅烧碱溶酸溶N

2、aA沸石中图分类号：TQ424．25文献标识码：A文章编号：1000．8098(2013)01．0012-03InvestigationonProcessforSynthesizingNaAZeolitefromFlyAshbyCalciningwithAlkaliZhangSuyiZhouYongmin’WuYongyong(CollegeofMaterialScienceandEngineering，NanjingUniversityofTechnology,Nanjing，Jiangsu210009)AbstractAftercalciningwithalkali，flyashwasem

3、ployedtosynthesizeNaAzeolitesbyalkalidissolveandaciddissolvemethod．Theprocessandparameterwereanalyzed．Theresultshowsthatthebestparameterofalkalidissolvearc：thetemperatureis100℃，thetimeisO．5h，theratioofliquidandsolidis30mL／g，theNaOHconcentrationis3mol／L．ThedissolvingrateofSiandA1ale27．35％and9．13％．The

4、bestparameterofaciddissolveale10％HCl，theratioofliquidandsolidiS20mL／g．ThedissolvingrateofSiandAlinthismethodare72．64％and70．01％．KeywordsflyashcalcinationalkalidissolveaciddissolveNaAzeolite加碱煅烧法是粉煤灰合成沸石的方法之一，能电动搅拌器、旋片式真空泵、高温炉、数显鼓风干燥将粉煤灰中惰性晶态物质石英、莫来石活化[1]，提高箱、D／max2500Ⅵc型x射线衍射仪(Cu靶辐射，沸石产率。煅烧后的粉煤灰具有较高活

5、性，可直接40kV，0．2mA，步长O．02。)、JSM一5900型扫描电镜水热合成沸石或先将其中的si和Al提取出来再合(15kV)。成沸石[2】，一般直接水热合成很难得到纯净沸石[3】，试剂：无水碳酸钠、氢氧化钠、偏铝酸钠，均为分因而粉煤灰煅烧后先将其溶解是合成沸石研究的热析纯。点。粉煤灰加碱煅烧后主要生成霞石(NaA1SiO4)与1．2实验方案碱溶合成法、酸溶合成法的工艺流Na2SiO，[41。王春峰等『5】用NaOH作为溶剂溶解霞石程，分别见图1和图2。与NazSiO，合成出了NaP、NaA沸石。本实验在前人基础上对碱溶法工艺进行了详细研究，提出了酸溶法，通过这2种方法制备NaA沸石并

6、进行比较。1实验部分图l碱溶法合成沸石流程图1．1原料、试剂与仪器设备原料：粉煤灰，其化学组成见表1。由表1可知，碱液回收利用Il粉煤灰中的SiO和A120含量达到83％左右，若充滤液合成沸石H过滤H滤液加入Na0H分利用，能提升粉煤灰使用价值，同时原料中的FeO图2酸溶法合成沸石流程图和CaO是主要杂质，会对沸石纯度造成不利影响。2结果与讨论、表1粉煤灰化学组成／％2．1加碱煅烧粉煤灰将10g粉煤灰与8．8gNa~CO3充分混合后，在875℃下煅烧1．5h[6】。煅烧前后粉煤灰的XRD图谱，见图3。仪器：HH一1型数显恒温水浴锅、JJ．1精密增力从图3可看出，原始粉煤灰中主要有石英、莫来石衍

7、射峰；加碱煅烧后粉煤灰中的晶体成分主要由霞石和Na~SiO组成，几乎看不到石英、奠来石衍射峰，收稿日期：2012．11．17通讯作者，E-mail：yongrninzhou@njut．edu．cn。说明粉煤灰已经完全活化。．12．张苏伊，周勇敏，吴勇勇粉煤灰加碱煅烧水热合成NaA沸石工艺研究根据得出的优化方案，将煅烧产物在100℃、液】、a，固比30mL／g、2．5mol／LNaOH下溶解0．5h