碘滴定液配制操作规程.doc

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1、标准操作规程标题：碘滴定液配制操作规程生效日期年月日页次：1/2编号：SOP－QC－078－01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC目的：建立一个碘滴定液配制操作规程，正确配制。范围：适用于QC碘滴定液的配制。责任者：QC主任、化验员。规程：1.本标准引自《中国药典》2010年版二部。2.配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。3.标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇

2、混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。4.碘滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：式中：m—基准碘的称取量（g）；V—本滴定液的消耗量（ml）；0.004946为与每1ml碘液（0.1mol/L）相当的毫克表示的三氧化砷的质量。5.注意事项5.1.碘为蓝黑色鳞状或片状具金属光泽及腐蚀性的结晶，极微溶于水，所以配制时加入KI，

3、生成KI3络合物，以助其溶解(反应式：I2+KI→KI3，并可以降低碘的挥发性)。标准操作规程标题碘滴定液配制操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－078－01页次：2/25.2.每1000ml可加入3滴浓盐酸或1ml稀盐酸，其目的是：①溶液中有微量盐酸存在时可将溶液中产生的氢碘酸分解成碘而增加其稳定性；②增加本液的酸度，经测定不加酸的PH值为6.4，加3滴酸的PH值为2.9。5.3.淀粉溶液常作为碘量法的指示剂，其灵敏度随溶液的温度升高而降低，随碘离子的浓度增大而增高。5.4.淀粉因在水中不溶，其水分散体不稳定，与碘形成不溶的复合体，易败

4、坏是其缺点，故在碘量法间接滴定中，必须于近终点时才能加入淀粉指示液，本液须临用新配。5.5.本液贮存或标定时均应避免阳光照射，因受日光影响可以产生氢碘酸，也应避免与空气中橡胶软木等有机物接触，故应以玻塞密闭暗凉处保存。6.本滴定液的复标周期为：每三个月复标一次。