土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究.pdf

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1、农业环境科学学报2010,29(4):812—816JournalofAgro—EnvironmentScience土壤中苯系物的顶空气相色谱一质谱联用测定方法研究鲁炳闻,韩春媚,周友亚,薛南冬,李发生,谷庆宝(中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室,北京100012)摘要:苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一,但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。采用顶空气相色谱一质谱联用法(GC—MS)研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法,优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数,分析了顶空GC—MS测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。结果表明

2、,基质修正液加入量2mL、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min为最佳的顶空方法参数;在11-550灿g·kg。1的质量浓度范围内,苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%-98.64%,相对标准偏差为0.72%-4.64%(n=5);苯系物的检出限(5,Ⅳ=3)为0.01~0.21灿g·kg~,定量限(S/N=IO)为0.03-0.71Ixg·kg~。关键词:土壤;苯系物;顶空;GC—MS中图分类号:X830。2文献标志码:A文章编号:1672—2043(2010)04—0812—05Deter

3、minationofBenzeneandItsAnaloguesinSoilwithHeadspaceGC-MSLUBing-wen,HANChun—mei,ZHOUYou—ya,XUENan—dong,LIFa—sheng,GUQing—bao(DepartmentofSoilPollutionControl,ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences,Beijing100012,China)Abstract:Benzeneanditsanaloguesarecommonorganicpollutantsinsoilascons

4、equenceofuncontrolledspills,accidentsoforganicchemicals.However,standardmethodformonitoringofbenzeneanditsanalogueshasnotbeenestablishedinChina.MethodofdeterminationofbenzeneanditsanaloguesinsoilwithheadspaceGC-MSwasstudiedinthispaper.Workingparametersforheadspacewasoptimized.Qualitycontrolp

5、arameterssuchasprecision,recoveryofstandard,limitofdetectionandlimitofquantificationfortheprocessweredeter—mined.Resultsshowedthat2mLofmatrixmodifyingsolutionwithequilibriumtemperature70oCandtime10minuteswerethebestforheadspaceprocedure.Thelinearscopeofthemethodwas11-550斗g。kgsoil,andthecorre

6、lationcoefficientswerehigherthan0.99.Theav—eragerecove*7,accuracy,limitofdetectionandlimitofquantificationofthismethodwereintherangeof89.77%-98.64%,0.72%-4.64%,0.01~0.21P,g·kgand0.03~0.71肛g。kgrespectivelyforbenzeneanditsanaloguesinsoil.MonitoringwithheadspaceGC—MSforbenzeneanditsanaloguesins

7、oilwillbeapotentialmethodwiththeadvantagesoflesslossofanalyteandtime,easyoperation,highsensitiveandeffi—ciency.Keywords:soil;benzeneanditsanalogues;headspace;GC—MS石油、化工、炼焦等生产活动及原料与成品的运输泄漏等过程均可导致苯系物进入环境中【”,进入环境中的苯系物除了有致癌作用以外还能引起神经系收稿日期:2009—10—21基金项

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