锆钛酸铅纳米管制备工艺研究.pdf

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1、万方数据第39卷2010年第ll期11月稀有金属材料与工程RAREMETAL～IATER【ALSANDENGINEERINGVol。39，No．11November2010锆钛酸铅纳米管制备工艺研究李晓鹏，王文，冯金彪，贾德昌，周玉(哈尔滨工业大学，黑龙江哈尔滨150001)摘要：研究了溶胶．凝胶浸渍阳极氧化三氧化_铝(AAO)模板法制备Pb(Zro．52Tio48)03(PZT)一维纳米结构的工艺方法。试验结果表明，以硝酸氧锆、醋酸铅、钛酸丁酯(按O．52：1：0．48的摩尔配比)为原料，以乙二醇为溶剂，可获得稳定的PZT溶

2、胶，通过反复滴加浸渍氧化铝模扳，最终经650℃晶化处理和腐蚀AAO后得到PzT纳米管。样品表征结果说明，制得的PZT纳米管为钙钛矿相，表面结构完整、孔径均一、排列均匀整齐，长50p．m、管径300nm、壁厚40nm。关键词：锖钛酸铅(PZT)；纳米管；AAO模板：溶胶．凝胶法中图法分类号：TGl46．2+3文献标识码：A文章编号：1002．185X(2010)11．2035．04纳米材料因其尺寸、结构的特殊性而具有一些传统固体材料不具有的特殊性质，主要包括量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应⋯，因而具备许多独特

3、的物理和化学性能，并且成为2l世纪材料学研究的热点。压电陶瓷的出现，使得器件的小型化和集成化得到快速的发展。纳米压电陶瓷材料将压电陶瓷材料与纳米技术相结合，已被证实具有比一般块体材料更为优良的压电和铁电性能。因而制备具有较好低维纳米结构的压电陶瓷就显得十分关键并且具有重要的意义。锆钛酸铅(PZT)是20世纪50年代Shirane和他的合作者首先发明的，迄今为止仍然是研究和使用最多的压电和铁电材料。PZT具有典型的三方一四方钙钛矿结构，与其它的压电陶瓷相比，不仅具有优良的介电、压电和铁电性能，还易于掺杂改性，具有较好的稳定性，目

4、前广泛应用于信息、激光、导航和生物等高技术领域【2’3】，因而也受到各国的普遍关注。PZT的制备工艺决定了器件小型化、微型化的尺度。合成PZT纳米结构的方法一‘般可以分为固相反应法和湿化学合成法。其中湿化学合成法一般义可以分为溶胶．凝胶(Sol—Gel)法、共沉淀法、水热法或溶剂热合成法。具体说来，溶胶是一种可流动的液相，足够小的胶质状固体颗粒依靠布朗运动分散在该液相中，凝胶是一种至少包含有两相的固体，其中固相形成网络并将液相包裹和固定。它是湿化学方法中合成粉体的新兴方法，一般是利用金属醇盐或可溶性无机盐溶于溶剂中，在液相中均

5、匀混合并反应，形成稳定且无沉淀的液相溶液体系[31。而氧化铝硬模板法是利用多孔氧化铝膜所具有的孔径大小一致、排列有序、分布均匀、互相独立的柱状．yLt4】提供一纳米尺度的“空间”，将卜述溶胶体系通过真空抽滤或滴加的方法引入该“空间”中，让成核和生长在该“空间”中进行，最终通过蒸发、去有机质便可以得到被控制了大小、取向和形状的纳米结构，并最终通过高温晶化获得规则有序的纳米阵列。’目前制备PZT一维纳米结构的工艺方法有很多种，而在国内使用氧化铝硬模板法制备PZT一维纳米结构的相关报道较少，与其他合成方法相比，该方法具有较高的稳定性

6、和良好的可控性，能严格地制备出与模板相一致的纳米材料【51。本研究就是以此为背景，通过氧化铝硬模板法结合溶胶一凝胶法，并通过探索前驱体的制备工艺、稳定剂的加入、浸胶的次数等工艺条件总结出可以稳定制备出PZT纳米管的工艺方法。1实验采用分析纯水合硝酸氧锆、水合醋酸铅以及钛酸四丁酯为原料(按0．52：1：O．48的摩尔配比)，以乙二醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂。采用Whatman公司生产的孔径200am氧化铝模板，模板的直径为250mm，厚度为50Ixm。分别采用以下3种工艺条件制备前驱体：第1种，将水合硝酸氧锆和水合醋酸铅混合后加

7、入乙二醇，并逐滴滴加钛酸四丁酯，同时用磁力搅拌器搅拌3~4h，随后加入0．2mL的乙酰丙酮作为稳定剂；第2种，向收稿日期：2010．06．26基金项目：国家大学生创新性实验计划；国家自然科学基会(50502013)：黑龙江省青年基金(QC05C06)资助作者简介：李晓鹏，男，1985年尘，哈尔滨工业大学特种陶瓷研究所，黑龙江哈尔滨150001；通讯作者：王文，E．mail：ce921@h“．edu．cn万方数据·2036·稀有金属材料与工程第39卷水合硝酸氧锆、水合醋酸铅及钛酸四丁酯分别加入乙二醇，并用磁力搅拌器搅拌1~2h后

8、缓慢混合，随后加入0．2mL的乙酰丙酮作为稳定剂；第3种，向水合硝酸氧锆、水合醋酸铅及钛酸四丁酯分别加入乙二醇，并用磁力搅拌器搅拌1～2h后缓慢混合，不加任何稳定剂。采用以下两种引入溶胶的方法：一种用针管在氧化铝模板滴加浸渍，浸渍后静置10vain，随后放入80℃的烘箱中将溶