扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用.pdf

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1、万方数据扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用唐晓山(湛江师范学院，广东湛江,毖104a)摘要：笔者简要介绍7扫描电子显微镜(sEM)的工作原理及其特点，详细阐述了荷电效应、像散对纳束材料成像的影响及解决方法，讨论了加速电压，物镜光栅，工作距离等s酬测试条件之间的相互作用关系及对纳米材料表面形态图像清晰度的影响．关键词：扫描电子显微镜；荷电效应；像散；加速电压中图分类号：TB383文献标识码：A文章编号：1008—8970一(2009)04一012l--OB一、前言自20世纪80年代人们开始研究纳米材料以来，由于其颗粒尺寸的细名暇10—100hm)，使其具有许

2、多其它材料所不具备的优异性能，如特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，现已成为材料学研究中的热点。纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超微结构。因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和应用的基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镪TEM)、扫描隧道显微镜(sTM)、原子力显微镜(AFM)等技术。扫描电子显微镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率．良好的景深简易的操作等优势被大量采用。SEM是—个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现

3、代计算机控制技术等，其成像质量的好坏受多种因素的影响，包括样品的前期处理、SEMfl身性能的制约等。本文就如何利用SEM观测高清晰度的纳米薄膜材料进行了详细的阐述，包括对荷电效应、像散对纳米薄膜材料成像的影响和解决方法以及加速电压、物镜光栏、工作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米薄膜材料表面形态图像清晰度的影响，为提高sEM在纳米材料表面形态的成像质量起到抛砖引玉的作用。二、SEM的工作原理及特点扫描电子显微镪sc锄ningElectronMicros∞pc)，简称SEM，是一种大型的分析仪器，主要功能是对固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区

4、分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域，它是由电子光学系统和显示系统组成。电子光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成；显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。从电子枪灯丝发出直径约20一30“m的电子束，受到阳极1—40kV高压的加速射向镜筒，经过聚光镜和物镜的会聚作用，缩小成直径约八—纳米的狭窄电子束射到样品上。电子柬与样品的相互作用将产生多种反射电子信号，包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等，其中最重要的是二次电子，经信号收集器收集、放大、处理，最终将样品形貌显示在显示器上。扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电

5、子显微镜有—些极有价值的特点。首先，它能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从光学放大镜到透射电镜的放大范围。并且具有很高的分辨率，可达l一3nm；其次。它具有很大的焦深，30晰光学显微镜，因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得到清晰聚焦的图像．图像立体感强．易于分析；再次，样品制备较简单，对于材料样品仅需简单的清洁、镀膜即可观察，并且对样品的尺寸要求很低，操作十分简单。上述特点都为SEM观测纳米级材料提供了条件。三、荷电效应、像散对纳米材料成像的影响及解决方法扫描电子显微镜是—套复杂的成像系统，随着仪器自动化程度的提高，操作越来越简便，但要熟

6、练地运用，并能获得高质量的纳米材料照片，仍然需要对sEM自身成像系统的不足以及sEM对材料样品的要求进行把握，尽量减少或消除不利因素的影响。其中，样品荷电效应和像散的程度是影响图片清晰度的主要因素，下面分别加以阐述。第一，荷电效应对纳米材料SEM成像的影响。如前所述，sEM是依靠电子柬与样品相互作用产生的二次电子成像，非金属材料表面电阻率很高，二次电子的发射率很低，容f收稿日期]2009-04-oa【作者简介l唐晓Ⅱ

7、(1977一)，男．广东省湛江师范学院重点实验室实验师。主要从事材料性能检测技术及其在生物医学中的应用研究。万方数据易发生荷电效应导致成像不清

8、，尤其对于纳米材料的观测需要高放大倍数(20000～100000倍)、高电压等，这些观测条件更容易引起电子的聚集而产生荷电效应，因此，如何减少或消除荷电效应至关重要。荷电效应是指当样品不导电或导电不良时，样品会因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，对图像产生严重影响。二次电子的发射率随入射电子的加速电压而变化，图l是表示二次电子发射率随入射电子的加速电压变化的曲线。图中横轴VO表示入射电子的加速电压，纵轴Or表示二次电子发射数与入射电子数之比，即Or=二次电子发射数，入射电子数。从图中可见，只有在V0=-V01和V0=V02时，

9、or等于1，即入射电子数与二次发射电子数相等，此时样