自动顶空_气相色谱法测定水中甲醇的方法优化.pdf

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1、第28卷第4期中国环境监测Vol．28No．42012年8月EnvironmentalMonitoringinChinaAug．2012自动顶空－气相色谱法测定水中甲醇的方法优化付翠轻，杨树平，魏亚楠，高博，马磊，邢志贤(河北省环境监测中心站，河北石家庄050037)摘要:从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶空瓶温度等方面对自动顶空－气相色谱法测定水中甲醇的方法进行了优化。该方法的灵敏度高于直接进样(水溶液)法、已有的顶空进样法，满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检出限0.4mg/L的要求。关键词:自动顶空;气相色谱;甲醇中图分类号:X830.2

2、文献标志码:A文章编号:1002-6002(2012)04-0061-03OptimizationoftheDeterminationMethodofMethanolinWaterbyAutoHeadspace-gasChromatographyFUCui-qing，YANGShu-ping，WEIYa-nan，etal．(HebeiProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Shijiazhuang050037，China)Abstract:Thedeterminationmethodofmethanolinwaterbyautoh

3、eadspace-gaschromatographywasestablished．Andtheparameteroftheheadspacesamplersuchascarriergaspressure，vialpressure，vialtemperaturewereoptimized．Theresultofthestudyshowsthatthesensitivityishigherthandirectinjection(aqueoussolution)andtheexistingheadspace-gaschromatography．Keywords:Autoh

4、eadspace;Chromatography;Methanol目前，气相色谱法检测水中甲醇主要有直接0.05mg/L。气相色谱条件已经很成熟，不再进一进样法和顶空进样法2种，空气和废气中甲醇的步优化。［1］检测是用蒸馏水吸收，再用气相色谱检测。由于毛细管柱具有柱效高、样品峰形好等优势，逐渐1实验部分替代了填充柱。而水分高的样品容易对毛细管柱固定相造成损害，影响柱子的寿命;进样口进21.1主要仪器与试剂μL水样也会过载;同时直接进水样会引入较多的仪器:Agilent7890A气相色谱法(FID检测杂质，从而降低分析灵敏度。顶空进样法取液上器)，HP7694E顶空进样

5、器。气体进样，可以克服以上缺点，但是现有文献水中色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.32m×［2－4］甲醇的检出限最低为0.8mg/L，高于文献0.5μm)。［1］中吸收液中甲醇检出限0.4mg/L的要求。试剂:蒸馏水，甲醇标准品，氯化钠(GR)。本次实验从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶1.2气相色谱条件空瓶温度等方面对自动顶空－气相色谱法测定水进样口温度150℃，分流比1∶1，柱温60℃，中甲醇的方法进行了优化，方法检出限可以达到柱流量2mL/min，FID检测器温度250℃;空气流收稿日期:2011-04-19基金项目:环保部制药行业VOCs与恶臭控制

6、技术政策研究项目(201109004)作者简介:付翠轻(1981－)，女，河北藁城人，硕士研究生，工程师．通讯作者:邢志贤檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶［18］ChenCH，LiuWL，ChenCH．Developmentofaexpansionalternativesforexistingairqualitymonitoringmultipleobjectiveplanningtheoryandsystemfornetworkbygreycompromiseprogramming［J］．Journal

7、sustainableairqualitymonitoringnetworks［J］．ScienceofEnvironmentalManagement，1999，56(1):61－77．oftheTotalEnvironment，2006，354(1):1－19．［21］PavlosSK，MichaelJ，JasonM，etal．Establishingan［19］ClaudioS，AlexisQ．Optimizationoftheatmosphericairpollutionmonitoringnetworkforintra-urbanpollutionmon