改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态.pdf

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1、2014年5月岩矿测试Vo1．33．No．3May2014R0CKANDMINERALANALYSIS369—373文章编号：0254—5357(2014)03—0369—05改进BCR法一电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态胡德新，武素茹，刘跃勇，王虹，王向东，李权斌，谷松海(1．天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津300456；2．天津口岸检测分析开发服务有限公司，天津300457)摘要：矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集，随着元素的迁移、转化及地下水的循环，成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法(BCR)应用于矿产品堆

2、场土壤中cd、As、Ph的化学形态分析，结合这三种元素的性质，将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态，并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW07436验证了三步提取态的准确性，并对6个矿产品堆场土壤中cd、As、Pb形态含量进行分析，三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较，回收率为85．54％～102．88％。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析，cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为cd(79．40％～94．94％)>Pb(24．27％～37．73％)>As(22．89％～31．

3、51％)，表明cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题，对污染土壤的治理具有指导意义。关键词：矿产品堆场土壤；镉；砷；铅；化学形态；改进BCR法；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：S151．93；0657．31文献标识码：B矿产品堆场由于堆存量大、堆放时间久、堆存条As、Pb的物理化学性质，将港口矿产品堆场土壤中件简陋，且土壤具有吸附富集作用，造成土壤中重金cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残属含量较高，危害人类健康¨J。环境中重金属的渣态，确定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—迁移性主要取决于它们的化

4、学形态或元素的结合形AES)测定cd、As、Pb的最佳测试条件，将改进的式，许多研究表明：只用总量分析重金属元素在环境BCR法应用于堆场土壤样品中cd、As、Pb的形态中的活性、生物可用性、毒性等生态效应是不确切分析。的J，对重金属元素的研究不仅要关注其总量，更要关注其形态分量，特别是有效态和可交换态J。1实验部分为了研究土壤中重金属化学形态，国内外学者1．1仪器及工作条件大多采用单独或连续提取法，其中应用最广泛的是Prodigy全谱直读原子发射光谱仪(美国利曼公Tessier五步提取法⋯，然而该方法存在分析结果的司)。工作条件：功率1．1kW；辅助气流量0．2

5、可比性差，无法进行数据的验证和比对等缺点。为L／min；载气压力221kPa；冷却气流量18I_,／min；泵了克服以上缺点，欧共体标准局提出了BCR连续提速1．2mL／min；进样时间40S；读数时间30s。取法⋯J，将土壤重金属化学形态划分为酸可交换THZ一82水浴厘温振荡器(常州市恒久仪器公司)。态、可还原态和可氧化态，在后来的实践应用中，L一550台式离心机(湖南湘仪公司)。Rauret等又在该方案的基础上进一步修正，提出1．2主要试剂了改进的BCR顺序提取方案，目前该方法已被广泛湖底沉积物重金属顺序提取形态分析标准物质应用于底泥和土壤样品的金属形态分析

6、。本GBW07436(中国地质科学院地球物理地球化学勘实验采用改进的BCR顺序提取方案_l，结合cd、查研究所)。收稿日期：2013—09—17；接受日期：2013—11—13基金项目：天津市滨海新区塘沽科技发展专项资金项目(2012STHB04—04)作者简介：胡德新，工程师，主要从事矿产品的检测工作。E-mail：hudx@tjclq．gov．cn。．-——369-——第3期岩矿测试httpffWWW．ykes．ac．cn镉、砷、铅标准储备液(国家钢铁材料测试中心下坩埚，冷却后加入25mL的2％稀硝酸并加热，使冶金部钢铁研究总部)：1．000mg／mL，使用

7、时按要白色残渣溶解，最终消解后的样品定容至50mL或求稀释成标准溶液。100mL容量瓶，用ICP—AES测定残渣晶格结合态。冰乙酸、盐酸羟胺、硝酸、双氧水、醋酸铵、醋酸钠等试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。2结果与讨论1．3样品采集2．1ICP—AES测定干扰的消除在确定的矿产品堆场采样点上，先用小土铲去ICP—AES测定样品时主要存在基体干扰和背掉表层覆盖有矿物的3cm土壤，然后倾斜向下去一景干扰。土壤样品中含有大量的Fe、Al、K、Na、Ca、片片的土壤，采取约1kg的土壤试样。样品风干Mg等基体元素，为此，本实验采用了基体匹配法来后，用玻璃棒压碎，过84

8、1Ixm尼龙筛，将筛下的