水中丁基黄原酸的测定方法比较.pdf

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1、《仪器仪表与分析监测》2017年第2期水中丁基黄原酸的测定方法比较ComparisonofMethodsforDeterminationofButylXanthateinWater引言陈泓霖邱国良(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421001)【摘要]丁基黄原酸是地表水环境质量监测项目之一，目前常用的测定方法是《饮用水卫生标准》中规定的铜试剂亚铜分光光度法。分析研究了铜试剂亚铜分光光度法、紫外分光光度法测定水中丁基黄原酸的优缺点，对比了两种方法的工作曲线、检出限、精密度、准确度，比较结果表明，两种方法均能满足实验测定要求，结果差异不大，但各有

2、优劣势。[关键词]丁基黄原酸：铜试剂亚铜分光光度法；紫外分光光度法[中图分类号]XB[文献标识码】B丁基黄原酸盐即黄药，主要用于有色金属浮选剂和橡胶硫化促进剂[21，有刺激性气味、有毒，性质不稳定，遇盐加速分解，对人和动物的肝脏、肾脏和神经系统造成损伤。目前水中丁基黄原酸的测定方法有多种，比较常用的是铜试剂亚铜分光光度法和紫外分光光度法。本文采用这两种方法测定水中丁基黄原酸，通过实验比较两种方法的工作曲线、检出限、精密度、准确度。实验结果表明，两种方法均适用于水中丁基黄原酸的测定，但紫外分光光度法适用范围广，能最大限度地消除介质干扰，操

3、作过程简便、快速。1实验部分1．1实验原理1．1．1铜试剂亚铜分光光度法在pH=5．2的盐酸羟胺还原体系中，铜离子被一40一还原成亚铜离子，水样中的丁基黄原酸与亚铜离子反应生成黄原酸亚铜，再用环已烷萃取。铜试剂与黄原酸亚铜作用，生成橙黄色的铜试剂亚铜．在波长436nm处有最大吸收峰，根据吸光度与含量成正比来定量测定丁基黄原酸的浓度。1．1．2紫外分光光度法当波长为301nm时．丁基黄原酸有最大的吸收峰。当pH<2时，会完全分解，同时吸收峰消失。通过2次吸光度之间的差值可以得出丁基黄原酸的浓度。1．2仪器与试剂1．2．1铜试剂亚铜分光光度

4、法723N分光光度计：1000mL分液漏斗：10mL具塞比色管；容量瓶；环已烷；铜试剂；盐酸羟胺；氢氧化钠；乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=5．2)；盐酸(p=1．199／mL)。丁基黄原酸标准储备溶液(100mg／L)：称取0．02789丁基黄原酸(含量>90％)，加3滴(4009／L)氢氧化钠，于250mL容量瓶中，纯水定容。水中丁基黄原酸的测定方法比较陈泓霖，等丁基黄原酸标准使用溶液(10mg／L)：取丁基黄原酸标准储备溶液稀释配置。1．2．2紫外分光光度法T6紫外分光光度计：25mL具塞比色管；容量瓶；0．45Ixm滤膜；1+1盐酸

5、；饱和碳酸氢钠溶液。丁基黄原酸标准储备溶液(100mg／L)：称取0．03309丁基黄原酸(含量>95％)，用纯水定容250mL。丁基黄原酸标准使用溶液(4mg／L)：取丁基黄原酸标准储备溶液稀释配置。2结果与结论2．1测定操作过程2．1．1铜试剂亚铜分光光度法在1000mL分液漏斗加入1．259盐酸羟胺，再加500mL水样，振荡溶解，放置30rain。依次加入5．0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液、5．0mL硫酸铜溶液，加10mL环已烷振荡萃取4min，放置分层，去除水层，用pH5．2水洗涤分液漏斗，振荡30s，静置分层。去水层。连续操作3次

6、，具塞比色管中加人少量DDTC和1滴纯水，放出环已烷，定容待测。用10mm色比皿，用环已烷作参比，在436nm测定吸光度。2．1．2紫外分光光度法取4个25mL具塞比色管，第一个比色管中取适量水样，稀释至刻度，加入0．5mL纯水。摇匀，静置后，用30mm比色皿，用纯水作参比，在301nm处测定吸光度A，；第二个比色管中取相同体积水样，稀释至刻度，加入0．10mL(1+1)盐酸和0．40mL饱和碳酸氢钠溶液，摇匀．静置后．用纯水作参比，在301nm处测定吸光度A：；第三表1铜试剂亚铜分光光度法工作曲线个比色管中取纯水25mL，加入0．5m

7、L纯水，摇匀，静置后，测定吸光度A。，；第四个比色管中取纯水25mL，加入0．10mL(1+1)盐酸和0．40mL饱和碳酸氢钠溶液，测定吸光度A观；第三、四个比色管为空白测定，两者吸光度相减，A。=A。。一A位；水样吸光度按A=[A。一(A：一A。)]计算得出。2．2工作曲线的绘制2．2．1铜试剂亚铜分光光度法取8个1000mL分液漏斗。用丁基黄原酸标准使用溶液(10mg／L)，稀释法配制浓度为0．0、1．5、5．0、10．0、20．0、30．0、40．0txg／L的系列标准溶液。在波长436nm处，用环已烷作参比测定其吸光度，工作曲线

8、见表1。曲线方程Y=0．0059xC+0．0161，相关系数r=0．9997，线性关系良好。2．2．2紫外分光光度法用丁基黄原酸标准使用溶液(4mg／L)，稀释法配制2组浓度分别为0、0．016、0．080