土壤全磷全钾与有效磷测定.ppt

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1、土壤全磷的测定本章要点：1、了解土壤中磷的存在形态。2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。3、掌握溶液中磷的定量方法－钼锑抗比色法的原理、反应条件、干扰离子及其消除方法。4、掌握土壤全磷测定的操作技术。土壤全磷的测定一、存在形态：1、无机P：占全P的50-80%Ca-P：即磷酸钙（镁）的化合物，主要有：磷灰石、磷酸一钙、二钙、三钙、八钙Al-P：磷铝石-Al(OH)2HPO4Fe-P：红磷铁矿-Fe(OH)2H2PO4；兰铁矿-FePO4·8H2O闭蓄态P：是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐（如Fe-P、Al-P）交换态P：吸附在带正电荷的土壤胶体上的P晶格P：铝硅

2、酸盐粘土矿物晶格中的P土壤溶液中的P：如H2PO4-、HPO42-2、有机P：占全P的20-50%包括磷脂、核酸磷、植素等。无机P的存在形态中，以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P等磷酸盐为主要类型，且它们受pH影响大。在不同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P为主，酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主，中性土壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1。二、全P含量：土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件以及耕作管理措施，特别是施磷肥量等因素。我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48%P2O5，且通常是西北地区高于东南

3、地区。东北黑土0.14-0.35%P2O5华北黄土0.1-0.22%P2O5南方红壤0.04-0.08%P2O5测定方法评述土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P的定量一、样品的分解：1、碱熔法：（1）Na2CO3熔融法：Na2CO3与土样混匀，装入铂坩埚中，在900C下高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块用酸（如H2SO4）溶解（因为用水溶解时，若土壤中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀）。优点：熔融时分解完全，测定结果准确，同一待测液可测定多种元素。缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使用时均有消耗，单测P时不用此法。（2）NaOH熔融法：

4、熔剂由Na2CO3NaOH，铂坩埚Ag坩埚，720C熔融。本法测定结果比Na2CO3法稍低，因为分解完全程度低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但本法较经济，Ag坩埚便宜。2、酸溶法：H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、HF-HClO4…等，其中HF-HClO4消煮土样时，HF有毒，而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能在玻璃通风橱中操作，HClO4价格较贵。H2SO4-HClO4是应用较多的方法，操作简便，不需要铂坩埚，但对样品分解完全的程度不如Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全，是Na2CO3熔融法的97-9

5、8%，对含Al-P、Fe-P较多的酸性土壤仅为95%。H2SO4-HClO4优点在于：（1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅（SiO2H2O）的脱水。（2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P比色的干扰。（3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干，有利于分解作用进行。在N、P联合测定中要注意HClO4的用量。二、试液中P的测定：1、重量法：（1）磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4·10H2O，再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。（2）磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度都高，

6、多用于肥料中P的测定。2、滴定法：上述沉淀用过量标准碱溶解，再用标准酸滴定剩余的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标准酸、碱，现少用。总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用比色法。3、比色法：（1）钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。（2）钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。优点：与重量法和滴定法相比，能准确测定微量磷，灵敏度高，操作简便。对一般土壤中P的测定，

7、此法都适用。钼兰比色法一、测定原理：在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。H3PO4+12H2MoO4=H3P(Mo3O10)4+12H2OP多时呈黄色，少时无色在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB采用700nm波长。二、测定条件：钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、试剂浓度、还原剂种类及干

8、扰离子等条件的影响。1、酸度：酸度—指